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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 重氮盐和偶合组分不能完全反应
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

[求助] 重氮盐和偶合组分不能完全反应

做分散染料R145的合成，发现2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和偶合组分总不能完全反应，偶合超过12个小时检测时发现重氮盐和偶合组分都仍然有，不知道怎么回事？
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1楼 2013-09-30 08:49:07
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-09 19:18:42
1、偶合酸度控制在10-20%之间，缓慢升温至40度左右应该可以将杂质重氮液反应掉，估计是对硝重氮盐吧；
2、收率偏低应该是重氮反应没有做好，不过硫酸工艺要达到92%的收率有难度啊

我把偶合组分用量增加为理论量的两倍，收率可以达到92%，说明还是偶合没有偶合好，重氮盐没有充分，我将偶合保持温度提高，现在收率有所提高，但还没有达到92%，现在有别的工作，等再过段时间调整一下看。
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14楼2013-10-10 13:00:49
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wfp21

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-09-30 19:31:16
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:41
1、控制偶合温度0摄氏度，使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。
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好好学习
2楼2013-09-30 16:31:51
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-10-02 08:58:08
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:51
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊，估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲，这些个重氮盐就是相对比较稳定的
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3楼2013-10-01 21:36:12
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-01 21:36:12
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊，估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲，这些个重氮盐就是相对比较稳定的

但是，同时检测其中的偶合组分，即N-乙基-N-氰乙基苯胺，是明显过量的，如果说有对硝等的重氮盐，按理也能和偶合组分反应的
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4楼2013-10-02 09:29:08
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