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[交流] 关于药物分析方法--降解实验的理解以及实际的做法

本人看过相关的外文书籍和资料，想调查一下大家关于药物分析方法中强降解实验的理解，以及在实际工作中大家的做法。
不要照搬书籍的东西，希望大家交流一下。
每人回帖，只要切合主题，就可获得金币。[ 来自小组药物制剂 ]

[ Last edited by News on 2013-10-2 at 18:58 ]

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1楼 2013-09-29 09:51:54

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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+10, 感谢交流。你讲的很全面，有价值！我在补充一下，在做固体原料药和制剂时，我觉得在直接进行酸碱、氧化、高温、光照破坏时，破坏不明显，可采用配成溶液进行破坏。固体原料药、制剂的直接破坏的重现性可能没有溶液破坏的重现性以及破坏的均一性好。 2013-10-09 10:13:58

News君代查USP标准不收小红花，帮人不要金币，我也来捧场；因个人水平有限，冒昧在此抛砖引玉了。
先说说对强制降解试验设置的理解吧：
1，对于分析方面，进行强制降解试验肯定是对建立或选择的分析方法进行一次挑战，特别是专属性。
2，对于药品方面，了解该药物的降解途径，预测降解情况和稳定性，这可以给后期的包材、贮存、制剂工艺处方等等提供参考。
基于以上的理解，我认为降解试验可以这么做：
首先要说明一点：降解试验与品种有关，降解试验也不是为了破坏而进行破坏，一切基于以上两点理解进行。
一般的破坏途径有强酸、强碱、强氧化、高温、强光照等，当然我觉得根据药品不同的性质以及可能的降解途径可以适当增加几个降解途径，当然这个要具体品种具体分析，比如某药易水解，那么就可以曾加一个水解的过程。
原料药我一般直接选固体进行破坏，有时也会对比一下固体和溶液的差异。
1．强酸破坏试验
一般选择1N的盐酸1ml，在水浴60℃条件下破坏1h不等。酸液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。
2．强碱破坏试验
一般选择1N的氢氧化钠溶液1ml，在水浴60℃条件下破坏1h不等。碱液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。
3．高温破坏试验
根据熔点和目标制剂选择温度。熔点高的、要做注射剂的，一般选择150℃破坏0.5h。熔点低的一般选105或90℃破坏0.5或1h。
4．强光破坏试验
一般是1200000Lx冷白荧光灯照射10天，或再同时加200瓦的紫外荧光灯照射（较少采用）。
5．强氧化破坏试验
一般选择30%双氧水1ml，在水浴60℃条件下破坏1h不等。双氧水的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。
破坏的结果以主峰降解5~20%为宜，据我的经验，降解5~10%更佳。
降解太剧烈了，没必要；如果在已经很剧烈的条件下仍不降解或降解很弱，那么适可而止就行了，不要强求。