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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 二氧化硅焙烧问题
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wxx7328

铜虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硅焙烧问题

本人用的溶胶-凝胶法制备的二氧化硅溶胶，里面有CTAB作为模板剂，请问我可以在管式炉里面不同氮气烧吗？可以出去模板剂吗？对我的二氧化硅没有影响吧！我要的是微孔材料
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1楼2013-09-25 10:31:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wxx7328: 金币+10 2013-09-26 09:05:19
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-17 11:42:07
450度烧是无法使有机物完全氧化的，500度烧是黑色的说明有机物炭化后留在表面了，所以推荐550~600度烧3h以上。研究表明，硅胶材料在900度以上焙烧才会发生显著烧结。
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6楼2013-09-26 08:11:13
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 流年易辰 at 2013-10-02 10:14:53
没有氧气，CTAB怎么烧掉？

有氧气啊，两头通的，已经成功焙烧过了。
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16楼2013-10-02 10:17:56
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-25 11:56:20
wxx7328: 金币+10, ★有帮助 2013-09-25 15:32:36
是“在管式炉里面不通氮气烧”吧？改通空气或直接在空气中烧都可以的，550~600度烧3h以上可以完全CTAB，不过要想尽可能多保留微孔，建议先升温到200~300度停1~2h待CTAB分解、脱附完全，再缓慢升到550~600度焙烧2~3h。残留有机物量大或氧化过快会使局部温度快速升高引起烧结的。
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2楼2013-09-25 11:20:42
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
BB就不要派啦！
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3楼2013-09-25 11:21:25
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-25 11:20:42
是“在管式炉里面不通氮气烧”吧？改通空气或直接在空气中烧都可以的，550~600度烧3h以上可以完全CTAB，不过要想尽可能多保留微孔，建议先升温到200~300度停1~2h待CTAB分解、脱附完全，再缓慢升到550~600度焙烧2~3h ...

600度是不是有点高啊？我平时都是450度，烧出来的是蓝色的，500度烧的就是黑色的了。
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4楼2013-09-25 15:31:00
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-25 11:21:25
BB就不要派啦！

5楼2013-09-25 15:33:11
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-26 08:11:13
450度烧是无法使有机物完全氧化的，500度烧是黑色的说明有机物炭化后留在表面了，所以推荐550~600度烧3h以上。研究表明，硅胶材料在900度以上焙烧才会发生显著烧结。

我们实验室没马弗炉，用别人实验室的马弗炉比较麻烦，我想问问用管式炉代替马弗炉行吗？我不把两头封上，就在两边塞个管堵，然后直接烧可以吗？
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7楼2013-09-26 09:04:15
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-26 08:11:13
450度烧是无法使有机物完全氧化的，500度烧是黑色的说明有机物炭化后留在表面了，所以推荐550~600度烧3h以上。研究表明，硅胶材料在900度以上焙烧才会发生显著烧结。

我就是怕高温导致我的孔结构瘫塌，本来制备微孔就不容易。
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8楼2013-09-26 09:05:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-02 19:14:51
只有烧结才会导致孔结构瘫塌，550~600度焙烧3h不会发生显著烧结。
马弗炉和管式炉作为加热装置在加热作用方面没有本质区别，只要控温准确用哪一个都行。管子不用封堵，直接在空气中烧550度就能充分去除有机物。
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9楼2013-09-27 10:41:20
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-27 10:41:20
只有烧结才会导致孔结构瘫塌，550~600度焙烧3h不会发生显著烧结。
马弗炉和管式炉作为加热装置在加热作用方面没有本质区别，只要控温准确用哪一个都行。管子不用封堵，直接在空气中烧550度就能充分去除有机物。

恩恩！不堵的话热量扩散就不太好吧！我准备用堵子堵上，然后两边接塑料管。这样气体流量不大，不会把样吹跑，也不影响散热。您觉得呢
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10楼2013-09-27 11:02:42
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