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[有奖讨论]对催化表征技术的认识
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做研究已经多年了,不知各位对表征技术如何看? 许多人都知道XRD, XPS,IR等,但是,其细节问题大家注意没有? 在审稿件时,发现许多作者对XPS经常会犯一些很基本的错误,有时和作者说过后,最后修改了,还是错的.如XPS的拟合问题,这可能是遇到犯错最多的, IR,大家经常会引用一些文献,但是,文献是对还是错?大家好像只是在为了证明自己,却不太管其正确性.有时感觉很是无奈. 如果有可能,希望大家对表征实例列出来,许多东西在文献里是遇不到的. [ Last edited by rabbit7708 on 2007-11-24 at 20:15 ] |
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2楼2007-11-25 09:50:45
3楼2007-11-25 19:53:42
4楼2007-11-27 08:50:53
5楼2007-11-27 08:57:31
6楼2007-11-27 10:12:27
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢多谢，多谢继续深入讨论喽！：）
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢多谢，多谢继续深入讨论喽！：）
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其实,对于表征技术,我想还是需要有专门的人来解决,现在来看,国内30-50岁左右的,对于某一技术很精专的专家,好像不多,特别是技术方面的.再返观老一代,我指的是60岁左右这一匹人,他们基本功是很扎实的.尽管不是什么都懂,但是,对于某一领域,却是很精通.有时,感觉和他们在一起,真是很汗颜. 其实,表征技术大家都知道,但是,如何用,如何得到自己想要的东西,这却有一点难度. 如XPS,大家都知道扫一下全谱,然后对元素进行细扫,但是,如何得到最佳结果,射线本身伴峰的影响如何,做什么样品伴峰又怎么影响峰位及峰形,好像不是我们可以解决的问题,如果操作人员也不很懂,好好一台仪器,最后却得不到好的结果. 还有IR, 最近审的一篇稿件,作者其实结果是很不错的,但是,就是解析时,对于IR的基本概念不清楚,只是根据文献,人云亦云,最后一篇文章被翻译修改了三四次,才通过. 如TPR,有时,不知为什么,大家对于拟合很喜欢,经常会把自己做的结果拟出一堆的东西来,一会儿指是这个的还原,一会儿是那个的还原,其实,我觉得最佳的是如果是多组份,分别给出单组份的TPR,然后逐渐给出单组份的结果,根据递增的结果,有依据的推测,不然再结合文献,给出合理的解释.而不是单一的一组峰去拟合.对于这类的结果,有时很是无奈.尽管作者的说法可能没有错,但是,总是给人不可靠的感觉. XRD这应该是大家都常用的技术,也存在许多类似的问题. 中国的科学更多的是跟在别人后面,什么时候能够的自己的技术? |
7楼2007-11-27 22:30:13
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！
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首先谢谢楼主的经验分享喽！：） 其实表征，更多的时候不在于去看书，像我们读到硕士、博士，或者已经工作的，都已经三十左右了，现在的记忆力已经没那么好了。所以看书看到的大多数都只能是短期记忆，时间久了，就忘得差不多了。我感觉，在实际做表征，分析谱图的过程中，再去查资料，再去看书，这样目的性强了，可以针对某一个表征，或者某一个表征的某一方面去仔细研读，久而久之，别人的经验，自然也就成了自己的，书上的知识，也就慢慢进入大脑中了！ 从我所处的实际情况，表征基本都是在外面做的，每个表征都很贵，老板不可能会投入很多资金让你去尝试，所以在做每个表征以前，都要仔细考虑，先想好为什么要去做，做这个表征想要得到什么结果，如果得不到想要的结果，只得到了相反的结果，那又如何去解释。如果想不通，就去查资料，看一看别人是怎么做的，怎么解释的，触类旁通，看得多了，慢慢就养成了属于自己的一种思维习惯，再去做表征，再分析表征数据，就会渐渐轻松一些了！ [ Last edited by rabbit7708 on 2007-11-27 at 23:12 ] |
8楼2007-11-27 22:59:07
9楼2007-11-28 08:35:37
★★★ 三星级,支持鼓励
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心参与讨论！
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我觉得表征的结果往往是用来解释合成材料的性能，所以很多时候我们都先考察材料的性能。 例如我合成催化剂对于探针反应的催化活性，如果效果不错，那就拿这个催化剂去做XRD，TPR,TPD等等的表征，目的只为证明催化剂之所以有这个好的结果的原因，为了比较有时做一些活性差的催化剂的表征进行比较也是需要的。 最需避免的就是合成催化剂后不管3721，先进行“表征旅行”，全部做完了表征花了大量的物力财力和人力，结果一反应效果不好，实属浪费。这些人看着天天做实验，结果数据一大堆，有用的确很少。 我这些谈不上什么具体表征实例，但是我做了科研以后的对实验过程的一个认识，要有效的进行实验，虽然难免会有很多无效的实验，关键看你怎么去理解你的课题，去统筹安排你的实验了，呵呵。 |
10楼2007-11-28 08:47:37
11楼2007-11-28 10:16:34
12楼2007-11-28 10:20:32
13楼2007-11-30 01:16:57
★★★★★ 五星级,优秀推荐
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论！
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论！
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对于催化剂的表征问题，我认为现在许多人走入了误区：他们认为表征做的越全越好，不管这个表征对自己又没有用处，先做了再说，拿到数据后再去分析自己的催化剂，这种情况在刚开始搞研究的研究生身上表现的尤为突出。但是我认为催化剂的表征不能盲目地进行，首先要对自己的催化剂有一定的理论认识，再去做表征，结果出来后把表征结果跟自己的理论认识相对照；再者，并不需要对你所制备出的每一个催化剂都进行表征，这样不仅会无谓的增加自己的工作量，而且会掩盖以些规律，让过多的数据迷惑了自己。 本人的一些认识，请斧正！ |
14楼2007-12-01 11:46:20
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
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我觉得首先是这个表征技术的原理得弄清楚了，它有什么适用的范围，能说明什么问题，从中能得到什么有用的信息，这是最关键的。 有时候要做好一个表征不容易，比如要得到清洁表面，表面物质的价态的控制，都会对表征结果有很大影响。 但是一些普通的表征没有那么严格，例如XRD只是测体相特性的，但是催化实际上涉及到表面科学的领域，因为催化反应都是在表面发生的，因此表面科学的研究对催化反应机理研究的贡献更大一些。 象XPS表征，实际上还不是表面科学的范畴，或者说它对表面研究并不是非常敏感的表征技术。而红外吸附、TPD等手段则能间接体现表面科学的特征，因此这些技术对于研究机理比其它一些手段更有效。 |
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