| 查看: 2325 | 回复: 21 | ||
| 【奖励】 本帖被评价4次，作者silhouettecn增加金币 2.5 个 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
[资源]
[有奖讨论]对催化表征技术的认识
|
||
|
做研究已经多年了,不知各位对表征技术如何看? 许多人都知道XRD, XPS,IR等,但是,其细节问题大家注意没有? 在审稿件时,发现许多作者对XPS经常会犯一些很基本的错误,有时和作者说过后,最后修改了,还是错的.如XPS的拟合问题,这可能是遇到犯错最多的, IR,大家经常会引用一些文献,但是,文献是对还是错?大家好像只是在为了证明自己,却不太管其正确性.有时感觉很是无奈. 如果有可能,希望大家对表征实例列出来,许多东西在文献里是遇不到的. [ Last edited by rabbit7708 on 2007-11-24 at 20:15 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有186人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有1人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
-
上海华东理工大学机械与动力工程学院先进材料与制造研究组招聘公告
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有5人回复
-
ANSYS 静态结构 多线性随动硬化 应变值怎么计算
已经有1人回复
2楼2007-11-25 09:50:45
3楼2007-11-25 19:53:42
4楼2007-11-27 08:50:53
5楼2007-11-27 08:57:31
6楼2007-11-27 10:12:27
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢多谢，多谢继续深入讨论喽！：）
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢多谢，多谢继续深入讨论喽！：）
|
其实,对于表征技术,我想还是需要有专门的人来解决,现在来看,国内30-50岁左右的,对于某一技术很精专的专家,好像不多,特别是技术方面的.再返观老一代,我指的是60岁左右这一匹人,他们基本功是很扎实的.尽管不是什么都懂,但是,对于某一领域,却是很精通.有时,感觉和他们在一起,真是很汗颜. 其实,表征技术大家都知道,但是,如何用,如何得到自己想要的东西,这却有一点难度. 如XPS,大家都知道扫一下全谱,然后对元素进行细扫,但是,如何得到最佳结果,射线本身伴峰的影响如何,做什么样品伴峰又怎么影响峰位及峰形,好像不是我们可以解决的问题,如果操作人员也不很懂,好好一台仪器,最后却得不到好的结果. 还有IR, 最近审的一篇稿件,作者其实结果是很不错的,但是,就是解析时,对于IR的基本概念不清楚,只是根据文献,人云亦云,最后一篇文章被翻译修改了三四次,才通过. 如TPR,有时,不知为什么,大家对于拟合很喜欢,经常会把自己做的结果拟出一堆的东西来,一会儿指是这个的还原,一会儿是那个的还原,其实,我觉得最佳的是如果是多组份,分别给出单组份的TPR,然后逐渐给出单组份的结果,根据递增的结果,有依据的推测,不然再结合文献,给出合理的解释.而不是单一的一组峰去拟合.对于这类的结果,有时很是无奈.尽管作者的说法可能没有错,但是,总是给人不可靠的感觉. XRD这应该是大家都常用的技术,也存在许多类似的问题. 中国的科学更多的是跟在别人后面,什么时候能够的自己的技术? |
7楼2007-11-27 22:30:13
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！
|
首先谢谢楼主的经验分享喽！：） 其实表征，更多的时候不在于去看书，像我们读到硕士、博士，或者已经工作的，都已经三十左右了，现在的记忆力已经没那么好了。所以看书看到的大多数都只能是短期记忆，时间久了，就忘得差不多了。我感觉，在实际做表征，分析谱图的过程中，再去查资料，再去看书，这样目的性强了，可以针对某一个表征，或者某一个表征的某一方面去仔细研读，久而久之，别人的经验，自然也就成了自己的，书上的知识，也就慢慢进入大脑中了！ 从我所处的实际情况，表征基本都是在外面做的，每个表征都很贵，老板不可能会投入很多资金让你去尝试，所以在做每个表征以前，都要仔细考虑，先想好为什么要去做，做这个表征想要得到什么结果，如果得不到想要的结果，只得到了相反的结果，那又如何去解释。如果想不通，就去查资料，看一看别人是怎么做的，怎么解释的，触类旁通，看得多了，慢慢就养成了属于自己的一种思维习惯，再去做表征，再分析表征数据，就会渐渐轻松一些了！ [ Last edited by rabbit7708 on 2007-11-27 at 23:12 ] |
8楼2007-11-27 22:59:07
9楼2007-11-28 08:35:37
★★★ 三星级,支持鼓励
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心参与讨论！
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心参与讨论！
|
我觉得表征的结果往往是用来解释合成材料的性能，所以很多时候我们都先考察材料的性能。 例如我合成催化剂对于探针反应的催化活性，如果效果不错，那就拿这个催化剂去做XRD，TPR,TPD等等的表征，目的只为证明催化剂之所以有这个好的结果的原因，为了比较有时做一些活性差的催化剂的表征进行比较也是需要的。 最需避免的就是合成催化剂后不管3721，先进行“表征旅行”，全部做完了表征花了大量的物力财力和人力，结果一反应效果不好，实属浪费。这些人看着天天做实验，结果数据一大堆，有用的确很少。 我这些谈不上什么具体表征实例，但是我做了科研以后的对实验过程的一个认识，要有效的进行实验，虽然难免会有很多无效的实验，关键看你怎么去理解你的课题，去统筹安排你的实验了，呵呵。 |
10楼2007-11-28 08:47:37
11楼2007-11-28 10:16:34
12楼2007-11-28 10:20:32
13楼2007-11-30 01:16:57
★★★★★ 五星级,优秀推荐
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论！
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论！
|
对于催化剂的表征问题，我认为现在许多人走入了误区：他们认为表征做的越全越好，不管这个表征对自己又没有用处，先做了再说，拿到数据后再去分析自己的催化剂，这种情况在刚开始搞研究的研究生身上表现的尤为突出。但是我认为催化剂的表征不能盲目地进行，首先要对自己的催化剂有一定的理论认识，再去做表征，结果出来后把表征结果跟自己的理论认识相对照；再者，并不需要对你所制备出的每一个催化剂都进行表征，这样不仅会无谓的增加自己的工作量，而且会掩盖以些规律，让过多的数据迷惑了自己。 本人的一些认识，请斧正！ |
14楼2007-12-01 11:46:20
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
|
我觉得首先是这个表征技术的原理得弄清楚了，它有什么适用的范围，能说明什么问题，从中能得到什么有用的信息，这是最关键的。 有时候要做好一个表征不容易，比如要得到清洁表面，表面物质的价态的控制，都会对表征结果有很大影响。 但是一些普通的表征没有那么严格，例如XRD只是测体相特性的，但是催化实际上涉及到表面科学的领域，因为催化反应都是在表面发生的，因此表面科学的研究对催化反应机理研究的贡献更大一些。 象XPS表征，实际上还不是表面科学的范畴，或者说它对表面研究并不是非常敏感的表征技术。而红外吸附、TPD等手段则能间接体现表面科学的特征，因此这些技术对于研究机理比其它一些手段更有效。 |
15楼2007-12-06 15:06:43
16楼2007-12-06 21:13:52
17楼2007-12-09 16:16:32
18楼2007-12-09 16:34:50
19楼2007-12-09 22:12:33
20楼2007-12-11 18:32:54
