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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC样品运行时间确定问题
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八5八5

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC样品运行时间确定问题

大家好！
    我想请教一下：HPLC实验中，样品运行时间如何确定，有没有硬性条件（如图谱放大多少倍？）或达到什么样的水平可以认为合适了？
    感谢大家了!
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孤标傲世携谁隐。。。
1楼2013-09-12 15:49:52
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八5八5

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-09-13 09:27:07
色谱图保留时间：对于有关物质检查，色谱图一般是记录至主成分保留时间的3倍（此后应物明显杂质峰，若保留时间较长建议改用梯度洗脱）；对于含量测定则应至少保留至主峰完全出来至基线平滑后5min为宜（此后应无明显 ...

谢谢喽
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孤标傲世携谁隐。。。
5楼2013-09-13 11:56:12
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刘二宝

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-12 18:35:03
按照药典里边的标准  一般都是待检测物出峰峰时间的三倍以上就好了。如主药在2.0min出峰，在样品中没有其他杂质的情况下，或则其他所有相关物质都可以在6.0min中内出峰，那么图谱记录6.0min就好了。如果是杂质检测，那就得等到所有物质都出峰后才能停止。
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八5八5
我！
2楼2013-09-12 16:29:56
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八5八5

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘二宝 at 2013-09-12 16:29:56
按照药典里边的标准  一般都是待检测物出峰峰时间的三倍以上就好了。如主药在2.0min出峰，在样品中没有其他杂质的情况下，或则其他所有相关物质都可以在6.0min中内出峰，那么图谱记录6.0min就好了。如果是杂质检测， ...

你好！我用的岛津2010A，我的样品出峰时间约6分钟，开始时图谱记录时间选择25分钟，肉眼观察图谱中主峰全峰时（初始化缩放），10min以后基线是平的。记录时间延长到40min后若图谱放大32倍，25min后出现明显的峰。这种情况下，我的图谱记录时间还要适当延长么？
    谢谢！
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孤标傲世携谁隐。。。
3楼2013-09-12 17:27:52
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
八5八5: 金币+10, ★★★很有帮助, 太感谢了 2013-09-13 11:55:35
色谱图保留时间：对于有关物质检查，色谱图一般是记录至主成分保留时间的3倍（此后应物明显杂质峰，若保留时间较长建议改用梯度洗脱）；对于含量测定则应至少保留至主峰完全出来至基线平滑后5min为宜（此后应无明显杂质峰）。
色谱图缩放比例：有关物质色谱图缩放原则是能观察到各杂质峰及其分离情况，一般是主峰峰高的10%~20%。含量测定一般是全视图。
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八5八5
我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2013-09-13 09:27:07
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