应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱 图解
111/2返回列表12下一页
查看: 1858  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

chenhw06

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱 图解

请大家帮忙看一下，下图是我的HPLC谱图，条件:C8，v=1ml/min，流动相:乙腈：水=2：1。第一个是全扫描图，第二个是278nm下的2D图，第三个是部分放大了的2D图，我的目标物是1.51左右那个峰，可是峰形状很奇怪，我怀疑是两个没有分开的峰，但是又觉得1.4min~1.58min可能都是我的目标物，但是不知道为何峰形会那么丑。最后有个图是我试用C18测的标品图，峰形也很奇怪。请大家帮忙看一下。
液相色谱 图解
1.png


液相色谱 图解-1
2.png


液相色谱 图解-2
3.png


液相色谱 图解-3
4.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
今生不见，来世无缘
1楼 2013-09-12 15:06:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 辛苦了，奖励一下 2013-09-16 09:10:36
你这个图，出锋时间太快了，干扰太大，建议增加水的比例重新做下。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2013-09-12 16:00:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helenhao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-16 09:10:55
标准品的谱图：楼主是不是使用纯乙腈溶解的？换成流动相溶解后可能会消除前沿。如果标准品是极性较大的物质，建议加点磷酸（比如0.1%），调一下ph值。

样品谱图：你用的是二极管阵列检测器，可以看看2个峰的光谱图，看是否一致。一致，有可能分叉，是一个物质（当然个人认为可能不是）；不一致就是2个物质，需要像1楼说的那样，增大水的比例将两个物质分开。
赞一下 回复此楼
3楼2013-09-12 16:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenhw06

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2013-09-12 16:00:05
你这个图，出锋时间太快了，干扰太大，建议增加水的比例重新做下。

我之前流动相1：1和3：1也都试过，结果是2：1峰形线性都比较好，我想问一下，全波段扫描图除了能看出最大吸收波长能看出第二个圈圈是一个物质嘛，我在网上没搜到具体解析方法
赞一下 回复此楼
今生不见，来世无缘
4楼2013-09-12 16:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenhw06

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by helenhao at 2013-09-12 16:14:11
标准品的谱图：楼主是不是使用纯乙腈溶解的？换成流动相溶解后可能会消除前沿。如果标准品是极性较大的物质，建议加点磷酸（比如0.1%），调一下ph值。

样品谱图：你用的是二极管阵列检测器，可以看看2个峰的光谱 ...

因为我样品都是先取样然后用乙腈稀释，所以标品就也是纯乙腈稀释的。您说的看两个峰的光谱图，是这个谱图和标品谱图比较吗？标品测出来的峰形还可以，出峰时间是1.51左右。既然两位都建议增大水比例，那我重新试一下看看。多谢~
赞一下 回复此楼
今生不见，来世无缘
5楼2013-09-12 16:54:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by chenhw06 at 2013-09-12 16:54:57
因为我样品都是先取样然后用乙腈稀释，所以标品就也是纯乙腈稀释的。您说的看两个峰的光谱图，是这个谱图和标品谱图比较吗？标品测出来的峰形还可以，出峰时间是1.51左右。既然两位都建议增大水比例，那我重新试一 ...

你可以对比你的 样品图和标准图是否具有相同的吸收波长，用二极管阵列检测器 是可以能看到的，如果2个图的吸收图谱不一致就说明有干扰，如果是一致的话，明显就是你的色谱条件还需要进一步优化。你的峰型是完全达不到要求的。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
6楼2013-09-12 19:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这两个的紫外吸收是一样的，估计是你的浓度太大了，稀释在做下，我遇到过这种现象，Waters的EMPOWER BA
赞一下 回复此楼
7楼2013-09-12 21:54:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“H”PLC嘛》？出峰太早了。看你多长的柱子，1mL/min，长柱子4min前的峰都不能定性定量的。
赞一下 回复此楼
越挫越勇
8楼2013-09-12 22:26:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenhw06

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by da1234mao at 2013-09-12 21:54:00
这两个的紫外吸收是一样的，估计是你的浓度太大了，稀释在做下，我遇到过这种现象，Waters的EMPOWER BA

确实是waters的empower，我是样品稀释了1000倍后检测的，0.3mg/ml左右，感觉应该不算大了吧。不过我今天重新跑了一下，竟然正常了，无语啊。
赞一下 回复此楼
今生不见，来世无缘
9楼2013-09-15 12:19:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenhw06

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dzf_dhx at 2013-09-12 22:26:51
“H”PLC嘛》？出峰太早了。看你多长的柱子，1mL/min，长柱子4min前的峰都不能定性定量的。

C8的短柱子了，定性定量是没问题啦~
赞一下 回复此楼
今生不见，来世无缘
10楼2013-09-15 12:20:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chenhw06 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭