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yh1311987

木虫 (正式写手)

[求助] EDTA滴定石灰石中Ca离子的含量明显偏高

实验过程:0.5克研碎的石灰,加入30%的双氧水10ml,10ml1:1的盐酸,加热,过滤。取滤液(除去不溶的SiO2等),滤液定容250ml,取5ml放入500ml瓶中,加200ml水,加1:2三乙醇胺5ml(掩蔽Mg、Fe离子),再加CMP指示剂,,20%的氢氧化钾10ml(碱性环境)。然后用0.015M的EDTA滴定到红色。。
  但是测得的Ca含量明显偏大,请问是什么原因,怎么改进,谢谢哈
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yh1311987: 金币+10, 三乙醇胺不是可以屏蔽镁了嘛,还会有影响? 2013-09-08 22:11:44
yh1311987: 金币+5 2013-09-10 12:57:44
有可能是镁的干扰导致的
测钙的时候镁生产氢氧化镁沉淀,量多的时候会吸附指示剂,终点变色会推迟
你可以试一下先调pH=9~10,定量加入过量的EDTA(不要过量太多,1~2mL就够了),再加过量碱到pH=13以上,用Ca标液返滴定到有荧光
3楼2013-09-07 11:42:33
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061311106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yh1311987: 金币+5, 谢谢,PH已经大于13的 2013-09-08 22:10:18
我记得测钙硬度时ph大于10,你看看不是加入碱的量不够。这种是用缓冲溶液调节酸碱的,酸度对滴定结果也有影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-09-07 10:41:08
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yh1311987: 金币+10, 谢谢,我加点乙酰丙酮试试 2013-09-08 22:17:06
EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进
http://wenku.baidu.com/view/dabe8463ddccda38376bafa4.html
4楼2013-09-07 12:15:22
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