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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 【讨论】石灰中氧化钙含量超过百分之百，是什么原因？
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明月33

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】石灰中氧化钙含量超过百分之百，是什么原因？

我今天分析石灰中的CaO 和MgO的含量。最后滴定出来的数超过的百分之百。
分析步骤如下：
1.  称取0.5g试样，加10ml   HCl   在电热板上加热至试样溶解
2.  将样品移入250ml 容量瓶中，定容
3.  移取25ml  溶液 于250ml 锥型瓶中
4. CaO的测定： 向其中一杯加入 盐酸羟铵粉末少许 、 5ml 三乙醇铵、10 ml  20%NaOH溶液、钙指试剂。  用EDTA 滴定。
               
              最后算出来CaO的含量为104.37%

刚开始怀疑样品里有Ca单质，于是取了一克样品于800度的温度下灼烧，2h后 样品比原来轻了，灼烧率为15.01% 。
    谁能帮我分析一下原因，先谢过了！我是新虫，才只有3个金币，希望大家帮帮忙！
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1楼 2011-03-28 19:11:03
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yunjun3

木虫 (著名写手)
明月33(金币+1): 2011-03-31 18:57:36
如果EDTA标准溶液是准确的话:
不太可能有单质钙,可能是煅烧过的,有大量氧化钙.

[ Last edited by yunjun3 on 2011-3-29 at 11:22 ]
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2楼2011-03-29 11:21:29
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wlhg2011

铁虫 (小有名气)
★
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加盐酸消解样品的过程，不是一次就可以的，你可以试试重复消解2到4次看，含量应该能降下来。
另外，你的NaOH溶液应该没有问题吧？
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3楼2011-04-01 16:11:04
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wzq8750

至尊木虫 (著名写手)
氧化钙的方法有问题
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4楼2011-04-01 22:22:01
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wzq8750

至尊木虫 (著名写手)
测有效氧化钙比较好
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5楼2011-04-01 22:23:18
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yerufei_2010

新虫 (著名写手)
是方法的问题吗？用草酸滴定可以吗
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6楼2011-04-02 08:24:56
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1): 合理的建议 2011-04-03 21:51:04
楼主应该找个分析氧化钙的国标试试；或者将所有的试剂重新配制，排除试剂问题后，在看试样是否有问题。
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7楼2011-04-02 08:44:51
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chemchw

金虫 (初入文坛)

先查计算公式是否错了

★ ★
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西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-04-03 21:47:36
纯碳酸钙试剂中CaO%为56.03，石灰石样品怎么可能超过100%？
另：叙述问题不严谨，建议你复习最基本的分析化学知识。
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8楼2011-04-02 23:23:26
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yckaolin

木虫 (著名写手)
EDTA标定浓度有问题
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9楼2011-04-03 11:43:44
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刘晶晶

银虫 (小有名气)
★
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Ca离子和Mg离子都能与EDTA发生反应，建议你应该掩蔽掉Mg离子，可以采用沉淀法，或调解溶液的PH.
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10楼2011-04-14 11:13:42
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凡尘之子

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议参照GB 22214-2008中氯化钙分析方法。
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11楼2011-04-14 15:33:06
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niuniu1029

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果你的试剂没问题，那么肯定存在有干扰，你要消除干扰再测定
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12楼2011-04-16 16:08:06
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zzq080698

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
应该是操作中有问题石灰岩中CaO也就54左右
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13楼2011-05-04 21:08:17
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布布小新莫

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的实验也存在这个问题，很是苦恼。今天想了一天都没有结果。觉得是EDTA浓度有问题，重新标定中。但是和称量的EDTA质量算出来的浓度对不上。 不知道EDTA滴定哪里出问题了。

没有国标可以看。



亲 ， 想想你EDTA标的的准确么？ 还有就是滴定过程中所加的掩蔽剂和缓冲液之类的。  但愿我们都可以克服这个问题。
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14楼2013-11-23 19:41:12
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布布小新莫

金虫 (正式写手)
哦。 这是前年的帖子了。 那就问问 你  你是怎么克服的呢？
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15楼2013-11-23 19:42:14
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tmmlove123

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 布布小新莫 at 2013-11-23 19:41:12
我的实验也存在这个问题，很是苦恼。今天想了一天都没有结果。觉得是EDTA浓度有问题，重新标定中。但是和称量的EDTA质量算出来的浓度对不上。 不知道EDTA滴定哪里出问题了。

没有国标可以看。



亲 ， 想想 ...

我也遇到了这个问题，请问你的问题解决了吗
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16楼2013-12-30 20:27:06
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布布小新莫

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by tmmlove123 at 2013-12-30 20:27:06
我也遇到了这个问题，请问你的问题解决了吗...

我最后重新标定EDTA，滴到在30s内不反色为止，后来算出来还好。
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17楼2013-12-31 13:44:33
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