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明月33

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.4
帖子: 2
在线: 1.5小时
虫号: 1243328

[交流] 【讨论】石灰中氧化钙含量超过百分之百，是什么原因？

我今天分析石灰中的CaO 和MgO的含量。最后滴定出来的数超过的百分之百。
分析步骤如下：
1.  称取0.5g试样，加10ml HCl 在电热板上加热至试样溶解
2.  将样品移入250ml 容量瓶中，定容
3.  移取25ml  溶液于250ml 锥型瓶中
4. CaO的测定：向其中一杯加入盐酸羟铵粉末少许、 5ml 三乙醇铵、10 ml  20%NaOH溶液、钙指试剂。  用EDTA 滴定。

            最后算出来CaO的含量为104.37%

刚开始怀疑样品里有Ca单质，于是取了一克样品于800度的温度下灼烧，2h后样品比原来轻了，灼烧率为15.01% 。
谁能帮我分析一下原因，先谢过了！我是新虫，才只有3个金币，希望大家帮帮忙！

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1楼 2011-03-28 19:11:03

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布布小新莫

金虫 (正式写手)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1113.4
帖子: 378
在线: 102.2小时
虫号: 2688854

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

我的实验也存在这个问题，很是苦恼。今天想了一天都没有结果。觉得是EDTA浓度有问题，重新标定中。但是和称量的EDTA质量算出来的浓度对不上。不知道EDTA滴定哪里出问题了。

没有国标可以看。

亲，想想你EDTA标的的准确么？还有就是滴定过程中所加的掩蔽剂和缓冲液之类的。但愿我们都可以克服这个问题。