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明月33

新虫 (初入文坛)


[交流] 【讨论】石灰中氧化钙含量超过百分之百,是什么原因?

我今天分析石灰中的CaO 和MgO的含量。最后滴定出来的数超过的百分之百。
分析步骤如下:
1.  称取0.5g试样,加10ml   HCl   在电热板上加热至试样溶解
2.  将样品移入250ml 容量瓶中,定容
3.  移取25ml  溶液 于250ml 锥型瓶中
4. CaO的测定: 向其中一杯加入 盐酸羟铵粉末少许 、 5ml 三乙醇铵、10 ml  20%NaOH溶液、钙指试剂。  用EDTA 滴定。
               
              最后算出来CaO的含量为104.37%

刚开始怀疑样品里有Ca单质,于是取了一克样品于800度的温度下灼烧,2h后 样品比原来轻了,灼烧率为15.01% 。
    谁能帮我分析一下原因,先谢过了!我是新虫,才只有3个金币,希望大家帮帮忙!
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)



pplover(金币+1): 合理的建议 2011-04-03 21:51:04
楼主应该找个分析氧化钙的国标试试;或者将所有的试剂重新配制,排除试剂问题后,在看试样是否有问题。
7楼2011-04-02 08:44:51
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yunjun3

木虫 (著名写手)


明月33(金币+1): 2011-03-31 18:57:36
如果EDTA标准溶液是准确的话:
不太可能有单质钙,可能是煅烧过的,有大量氧化钙.

[ Last edited by yunjun3 on 2011-3-29 at 11:22 ]
2楼2011-03-29 11:21:29
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wlhg2011

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
加盐酸消解样品的过程,不是一次就可以的,你可以试试重复消解2到4次看,含量应该能降下来。
另外,你的NaOH溶液应该没有问题吧?
3楼2011-04-01 16:11:04
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wzq8750

至尊木虫 (著名写手)


氧化钙的方法有问题
4楼2011-04-01 22:22:01
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