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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » EDTA滴定石灰石中Ca离子的含量明显偏高
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yh1311987

木虫 (正式写手)

[求助] EDTA滴定石灰石中Ca离子的含量明显偏高

实验过程：0.5克研碎的石灰，加入30%的双氧水10ml，10ml1：1的盐酸，加热，过滤。取滤液（除去不溶的SiO2等），滤液定容250ml，取5ml放入500ml瓶中，加200ml水，加1：2三乙醇胺5ml（掩蔽Mg、Fe离子），再加CMP指示剂，，20%的氢氧化钾10ml(碱性环境）。然后用0.015M的EDTA滴定到红色。。
  但是测得的Ca含量明显偏大，请问是什么原因，怎么改进，谢谢哈
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1楼 2013-09-06 09:12:10
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061311106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yh1311987: 金币+5, 谢谢，PH已经大于13的 2013-09-08 22:10:18
我记得测钙硬度时ph大于10，你看看不是加入碱的量不够。这种是用缓冲溶液调节酸碱的，酸度对滴定结果也有影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-09-07 10:41:08
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yh1311987: 金币+10, 三乙醇胺不是可以屏蔽镁了嘛，还会有影响？ 2013-09-08 22:11:44
yh1311987: 金币+5 2013-09-10 12:57:44
有可能是镁的干扰导致的
测钙的时候镁生产氢氧化镁沉淀，量多的时候会吸附指示剂，终点变色会推迟
你可以试一下先调pH=9~10，定量加入过量的EDTA（不要过量太多，1~2mL就够了），再加过量碱到pH=13以上，用Ca标液返滴定到有荧光
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3楼2013-09-07 11:42:33
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yh1311987: 金币+10, 谢谢，我加点乙酰丙酮试试 2013-09-08 22:17:06
EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进
http://wenku.baidu.com/view/dabe8463ddccda38376bafa4.html
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4楼2013-09-07 12:15:22
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