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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 水热法合成的四氧化三铁纳米粒子操作指教
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陈文玲cwl

银虫 (初入文坛)

[求助] 水热法合成的四氧化三铁纳米粒子操作指教

我研究四氧化三铁磁性纳米的合成已有一个学期了，合成的方法就是李亚东的一锅煮合成法，过程是：①将6.5 g 1,6-己二胺, 2.0 g无水醋酸钠和1.0 g FeCl3·6H2O 加入到30 mL 乙二醇中，并在50℃下剧烈搅拌，以形成透明溶液。②　然后将溶液转移到高压釜中在198℃下反应6h。③　然后将MNPs用水和乙醇冲洗（2或3次）以有效去除溶剂和未结合的1,6-乙二胺，在50℃下干燥。在每次冲洗中，利用磁性将纳米粒子从悬浮液中进行分离。
   我用该法可以合出四氧化三铁，尽管其磁性很好，能在一分钟内被磁性吸附，但感觉其粒径较大，分散性不好，易沉降 目前我遇到一些问题，希望能得到大虾专业的解答。
   1.关于前处理过程中使用到的烧杯等用品的清洁度问题。
烧杯是经过乙醇:盐酸=1:1的酸液浸泡，再用纯水冲洗后烘干。不知这是否已够干净，是否再需其他处理？
   2.关于试剂的性质以及加入顺序问题
A. FeCl3·6H2O是黄色块状物，在空气中易吸湿，这是否影响后面的合成反应？其称量有没有什么好方法？
B. 1,6-己二胺的称量，我是将其置于50℃中融化成液体，用移液枪吸取称量。不知 1,6-己二胺长期保存在50℃的环境下对其性质有无影响？还是只等要用时才烘，不用时置于常温保存？
C.各试剂加入的顺序。我一般所加试剂的顺序为：先是将 FeCl3·6H2O 溶解于乙二醇中，得到透明黄色溶液；在加入无水醋酸钠，混合均匀，此时是黄色不透明液体；最后再加入1,6-乙二胺，得到透明橙红色液体。不知以上顺序是否有问题，不知师兄您加入试剂的先后?
D.关于混合方法，有玻棒搅拌，磁力搅拌和超声溶解，不知您使用的是哪种。
3.关于聚四氟乙烯内衬的填充度问题。
查阅资料知道其填充度一般小于2/3，我一般为1/2,不知可有问题？
4.关于聚四氟乙烯内衬的清洗问题
我们实验室的内衬原本合过其他物质，内壁上会有些残留物，我已用硝酸泡-碱泡-盐酸乙醇泡处理，还是不够干净。请问你有没有好的清洗方法？
5.关于反应时间和冷却过程
反应时间为200℃，是否就是等烘箱温度升至200℃，在将反应釜放入，维持6小时？
当反应釜从烘箱去除后，是否就是放置常温自然冷却。我有时晚上将反应釜取出，到第二天早上再将其打开，这是否妥当？
6.关于分散性好坏的判断
请问合出的四氧化三铁纳米粒子分散在水中或PBS中，超声时间多久合适，停止超声后，纳米级的粒子能维持多久不下沉。我导师觉得只要它很快下沉，粒径就比较大，所以做电镜也是无用功，电镜要花钱的，只要我合不出稳定性很好的纳米粒子，我就一直没有机会做电镜。我现在真不知道怎么办。
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Icanmakeit!
1楼 2013-09-02 15:03:56
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no1bluesky

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 654015931 at 2013-11-15 11:01:58
楼主你好！看了你关于纳米四氧化三铁制备的过程的描述，对于你后面关于清洗四氧化三铁的过程中“在每次冲洗中，利用磁性将纳米粒子从悬浮液中进行分离”，这句话的含义，我不是太懂，麻烦你能不能详细说一下，谢谢。 ...

你好，想问一下柠檬酸钠的量一般是多少啊，和乙酸钠、氯化铁有比例吗，我溶剂热制备得四氧化三铁不是悬浊液啊，都沉了这是怎么回事啊，求教啊
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9楼2013-12-15 20:29:41
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氨基修饰的粒子是不能分散的，不沉降就不正常了
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2楼2013-09-04 09:56:07
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汤凯

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈文玲cwl: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的答复！我再去尝试一下！ 2013-09-05 08:56:55
第一个问题，个人觉得如果只是用这个实验这样清洗可以了。
第二个问题 A 我一般是将块状的FeCl3·6H2O压碎保存，称量过程一般很快的，即使您是块状的，称量时间也不会太长，吸水性的问题应该没有多大干扰！
          B我做磁粒子没用到1,6-乙二胺个人认为用时取出一点加热融化即可。
          C我做的时候加料顺序和您的相同，因FeCl3·6H2O是块状的，有颜色不容易分辨出是否完全溶解，
          D我用的是玻棒搅拌，待溶液完全透明混合均匀即可
3  聚四氟乙烯内衬填充度因为使用了有机溶剂，一般情况是温度低于180°时填充度一般小于2/3即可，大于180°尽量小于1/3或1/2，有机溶剂常压下一般180度以上就达到了沸点
4聚四氟乙烯内衬的清洗你可以尝试一下加入稀硝酸，160° 条件下6小时。记得这是和做实验是一样的，要将不锈钢外套穿上！
5反应时间的计算我一般是这样的，升温和烘箱同时进行即室温下将反应釜放入烘箱，打加热到指定温度后约10分钟作为恒温开始的时间，以此向后推算反应时间，到点关烘箱即可，一般不打开烘箱门，等待烘箱自然冷却！反应釜取出后反应就不再进行，无特殊情况，放置一夜在处理应无问题
6最后一点谈一点个人经验，若是实验产品刚出来的时候分散很好，那就不要干燥直接去做测试，磁纳米干燥之后团聚比较厉害，但是油溶性的磁纳米粒子干燥在分散没有影响，水溶性的等功能化之后在干燥分散效果会好很多，个人经验之谈。
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3楼2013-09-04 12:51:29
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陈文玲cwl

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 汤凯 at 2013-09-04 12:51:29
第一个问题，个人觉得如果只是用这个实验这样清洗可以了。
第二个问题 A 我一般是将块状的FeCl3·6H2O压碎保存，称量过程一般很快的，即使您是块状的，称量时间也不会太长，吸水性的问题应该没有多大干扰！
      ...

再问下，清洗反应釜的稀硝酸浓度为多少？高温反应6小时，会产生NO2吗？
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Icanmakeit!
4楼2013-09-05 09:01:11
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