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陈文玲cwl

银虫 (初入文坛)

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[求助] 水热法合成的四氧化三铁纳米粒子操作指教

我研究四氧化三铁磁性纳米的合成已有一个学期了，合成的方法就是李亚东的一锅煮合成法，过程是：①将6.5 g 1,6-己二胺, 2.0 g无水醋酸钠和1.0 g FeCl3·6H2O 加入到30 mL 乙二醇中，并在50℃下剧烈搅拌，以形成透明溶液。②　然后将溶液转移到高压釜中在198℃下反应6h。③　然后将MNPs用水和乙醇冲洗（2或3次）以有效去除溶剂和未结合的1,6-乙二胺，在50℃下干燥。在每次冲洗中，利用磁性将纳米粒子从悬浮液中进行分离。
我用该法可以合出四氧化三铁，尽管其磁性很好，能在一分钟内被磁性吸附，但感觉其粒径较大，分散性不好，易沉降目前我遇到一些问题，希望能得到大虾专业的解答。
1.关于前处理过程中使用到的烧杯等用品的清洁度问题。
烧杯是经过乙醇:盐酸=1:1的酸液浸泡，再用纯水冲洗后烘干。不知这是否已够干净，是否再需其他处理？
2.关于试剂的性质以及加入顺序问题
A. FeCl3·6H2O是黄色块状物，在空气中易吸湿，这是否影响后面的合成反应？其称量有没有什么好方法？
B. 1,6-己二胺的称量，我是将其置于50℃中融化成液体，用移液枪吸取称量。不知 1,6-己二胺长期保存在50℃的环境下对其性质有无影响？还是只等要用时才烘，不用时置于常温保存？
C.各试剂加入的顺序。我一般所加试剂的顺序为：先是将 FeCl3·6H2O 溶解于乙二醇中，得到透明黄色溶液；在加入无水醋酸钠，混合均匀，此时是黄色不透明液体；最后再加入1,6-乙二胺，得到透明橙红色液体。不知以上顺序是否有问题，不知师兄您加入试剂的先后?
D.关于混合方法，有玻棒搅拌，磁力搅拌和超声溶解，不知您使用的是哪种。
3.关于聚四氟乙烯内衬的填充度问题。
查阅资料知道其填充度一般小于2/3，我一般为1/2,不知可有问题？
4.关于聚四氟乙烯内衬的清洗问题
我们实验室的内衬原本合过其他物质，内壁上会有些残留物，我已用硝酸泡-碱泡-盐酸乙醇泡处理，还是不够干净。请问你有没有好的清洗方法？
5.关于反应时间和冷却过程
反应时间为200℃，是否就是等烘箱温度升至200℃，在将反应釜放入，维持6小时？
当反应釜从烘箱去除后，是否就是放置常温自然冷却。我有时晚上将反应釜取出，到第二天早上再将其打开，这是否妥当？
6.关于分散性好坏的判断
请问合出的四氧化三铁纳米粒子分散在水中或PBS中，超声时间多久合适，停止超声后，纳米级的粒子能维持多久不下沉。我导师觉得只要它很快下沉，粒径就比较大，所以做电镜也是无用功，电镜要花钱的，只要我合不出稳定性很好的纳米粒子，我就一直没有机会做电镜。我现在真不知道怎么办。

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