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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP-AES测锑（Sb）的误差
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wtr083708

木虫 (小有名气)

[求助] ICP-AES测锑（Sb）的误差

小弟前段时间送样ICP-AES测一个半导体样品，Sb的理论质量分数应该是20%左右，但测出的结果却是约26%。三个成分相近样品都是如此。XRD分析分析样品是纯相；SEM附带的EDS测出的Sb也没有很离谱。所以我想请教的是ICP-AES在测试和分析Sb时有没有可能出现较大的误差？
谢谢！
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1楼 2013-09-01 18:30:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

spring29

禁虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wtr083708: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-09-03 17:28:54
浓度太高了，应该是稀释误差。ICP测百分含量的不太准。
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No pay, no gain!
8楼2013-09-03 08:47:47
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spring29

禁虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

用滴定法吧，知网上有相关的文献，给你推荐一篇：http://www.cnki.net/KCMS/detail/ ... DAzZWJPWFJiT2ZaT1I=

可能还要根据你的样品选择合适的掩蔽剂。
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No pay, no gain!
10楼2013-09-03 22:32:13
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普通回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wtr083708: 金币+2, ★有帮助 2013-09-02 09:00:20
你样品里面还有哪些共存元素？
ICP测锑很久以前测过，大概记得是某些共存元素有谱线重叠的干扰，是钴还是钙或者是其他的记不太清楚了，建议你查一下谱线表
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2楼2013-09-01 21:58:59
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wtr083708

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-09-01 21:58:59
你样品里面还有哪些共存元素？
ICP测锑很久以前测过，大概记得是某些共存元素有谱线重叠的干扰，是钴还是钙或者是其他的记不太清楚了，建议你查一下谱线表

有Se和Sn等。即使有其他元素谱线的干扰，实验员应该也会注意的吧？
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3楼2013-09-02 08:59:20
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段素明

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ICP一般测定大于1ppm的，样品中的Sb，As，Bi等元素用原子荧光测定比较好。
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4楼2013-09-02 10:14:36
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wtr083708

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 段素明 at 2013-09-02 10:14:36
ICP一般测定大于1ppm的，样品中的Sb，As，Bi等元素用原子荧光测定比较好。

As、Sb、Bi这些元素是不是比较难溶？
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5楼2013-09-02 10:57:14
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段素明

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wtr083708 at 2013-09-02 10:57:14
As、Sb、Bi这些元素是不是比较难溶？...

加浓硝酸在高压密闭罐中135度消解2h或微波消解罐也可以.
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6楼2013-09-02 11:30:07
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段素明

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wtr083708: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-09-02 14:07:35
因为ICP谱线干扰比较厉害，看看是不是其他谱线对Sb产生干扰。而原子荧光
一般干扰比较小。
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7楼2013-09-02 11:32:44
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wtr083708

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by spring29 at 2013-09-03 08:47:47
浓度太高了，应该是稀释误差。ICP测百分含量的不太准。

可否详细解释一下？那如何测Sb才可靠呢？
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9楼2013-09-03 17:29:47
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