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参水猿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 上转换合成求助。求大神帮助！

参考的是清华张勇08年的文章：氯化钇、氯化镱，氯化铒将稀土金属氯化物在160度溶于3ml油酸和17ml十八烯溶液，搅拌半小时，然后静置到室温，获得澄清溶液，逐滴加入0.1gNaOH和0.148gNH4F的混合溶液10ml，溶液变浑浊。缓慢加热到100度，抽真空10分钟除去低沸点溶剂和水，加热到300度（升温速度每分15-20度），反应1小时。冷却至室温，乙醇沉淀后离心。
试了几次，XRD对不上；电镜照出来是单个球形，尺寸也不均匀。求大神帮忙看下步骤，有什么错误吗？谢谢！
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1楼 2013-08-30 20:52:07
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你知道为什么要除水吗？先回答我
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加油！
3楼2013-10-30 21:51:33
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以考虑一下的三种盐的纯度，这种盐很容易吸水，如果你还是按照纯的算，明显比例会有差别。尺寸不均匀，你是否真的达到了300度，290度是个过渡。你得到的产品是什么颜色的，发黄？
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2楼2013-09-09 15:37:54
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