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参水猿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 上转换合成求助。求大神帮助!

参考的是清华张勇08年的文章:氯化钇、氯化镱,氯化铒将稀土金属氯化物在160度溶于3ml油酸和17ml十八烯溶液,搅拌半小时,然后静置到室温,获得澄清溶液,逐滴加入0.1gNaOH和0.148gNH4F的混合溶液10ml,溶液变浑浊。缓慢加热到100度,抽真空10分钟除去低沸点溶剂和水,加热到300度(升温速度每分15-20度),反应1小时。冷却至室温,乙醇沉淀后离心。
试了几次,XRD对不上;电镜照出来是单个球形,尺寸也不均匀。求大神帮忙看下步骤,有什么错误吗?谢谢!
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以考虑一下的三种盐的纯度,这种盐很容易吸水,如果你还是按照纯的算,明显比例会有差别。尺寸不均匀,你是否真的达到了300度,290度是个过渡。你得到的产品是什么颜色的,发黄?
2楼2013-09-09 15:37:54
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TJNGD

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你知道为什么要除水吗?先回答我
加油!
3楼2013-10-30 21:51:33
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