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[求助]
上转换合成求助。求大神帮助！
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参考的是清华张勇08年的文章：氯化钇、氯化镱，氯化铒将稀土金属氯化物在160度溶于3ml油酸和17ml十八烯溶液，搅拌半小时，然后静置到室温，获得澄清溶液，逐滴加入0.1gNaOH和0.148gNH4F的混合溶液10ml，溶液变浑浊。缓慢加热到100度，抽真空10分钟除去低沸点溶剂和水，加热到300度（升温速度每分15-20度），反应1小时。冷却至室温，乙醇沉淀后离心。 试了几次，XRD对不上；电镜照出来是单个球形，尺寸也不均匀。求大神帮忙看下步骤，有什么错误吗？谢谢！ |
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