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比较级二号

银虫 (小有名气)

[求助] NIPAM重结晶问题

我买的是J&K的NIPAM,用正己烷重结晶的时候总是会出现黄色的油状物,把油状物用滴管吸走之后,放到冰箱里静置又出现油状物。改用苯:正己烷=1:3后,仍有油状物出现,想请教一下各位大神们有没有碰到过这种问题,先谢谢大家了。。。
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lyfh1987

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
比较级二号: 金币+5, 有帮助 2013-09-04 08:30:32
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-04 08:59:35
内容已删除
2楼2013-09-02 21:43:46
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比较级二号

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lyfh1987 at 2013-09-02 21:43:46
黄色的应该是阻聚剂,我也碰到过,多重结晶几次,我用的是环己烷和丙酮的混合溶液。

但是黄色油状物里也能析出针状的晶体,并且还很多,晶型也比无色的好看。。。
3楼2013-09-04 08:31:21
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也做过,两组一组重结晶抽滤是纯白的,一组重结晶抽滤带有淡淡的黄色,师兄说可能是阻聚剂没除干净的缘故。
4楼2013-09-04 09:16:14
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lyfh1987

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 比较级二号 at 2013-09-04 08:31:21
但是黄色油状物里也能析出针状的晶体,并且还很多,晶型也比无色的好看。。。...

是啊,废液里面也有不少单体,重结晶的产率一次不超过70%,但是我觉得还是应该用白色的。
5楼2013-09-04 10:39:03
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

你搜下论坛里的帖子,我曾经回答过。这个黄色的油层不是阻聚剂,阻聚剂不会那么多。油层是你在加热溶解NIPAM时,温度过高,导致NIPAM单体融化了,NIPAM的熔点在60~63℃,所以也能析出单体。用正己烷重结晶就好了!
盐是咸的~
6楼2013-09-04 23:01:41
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