| 查看: 1980 | 回复: 8 | ||
[求助]
HPLC，同样的方法，不出峰了，之后基线各种漂是什么问题？然后又各种问题
|
|
测的是花青苷，流动相是A：10%甲酸 B：甲醇，梯度洗脱。用的是waters的二极管阵列检测器。 前几天测试的时候换了根柱子，其余的方法什么的都没变。之前用的是dikma的，这根是waters的。以前有师兄测多酚的时候两根混用过，效果也不差很多。 但是，昨天测的花青苷，基线是好的，就是不出峰了，只有溶剂峰。 然后我就把柱子换成原来那根了，开始的时候基线不太平，然后又用超纯水，甲醇换比例冲了一会儿。然后，每次大概到10分钟左右的时候，基线就突然垂直阶梯式上扬了，然后上去之后还一直是平的，再也不下来。 平衡了好久都是这样。然后下午的时候还突然停了几秒电…… 之后又拿10%甲醇、90%甲醇，纯甲醇各冲了两个小时吧。今天早上的时候，基线又平了。 拿标样试了，还是只有溶剂峰。然后提高标样浓度，还是只有溶剂峰。然后拿纯甲醇进样，还是只有溶剂峰（溶剂是甲醇）。但是到10分钟左右的时候，基线又开始飘了……原来样品的保留时间是8.4分钟左右。 之后又平衡基线一个小时，还是各种起伏的…… 柱压一直较为稳定，2100-2200左右。尤其是昨天十分钟突然上扬的时候，我是盯着的，柱压那一段一直无变化。然后检测器以及柱子周围也没发现漏液现象。 温度是柱温箱控制的。 这个方法柱子标样等等都是上周才用过的，流动相是前天晚上配的，超声了。 求大神分析…… |
回复此楼» 猜你喜欢
求助一下有机合成大神
已经有3人回复
-
拟解决的关键科学问题还要不要写
已经有8人回复
-
最失望的一年
已经有13人回复
-
存款400万可以在学校里躺平吗
已经有30人回复
-
求推荐英文EI期刊
已经有5人回复
-
请教限项目规定
已经有4人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有20人回复
-
26申博
已经有3人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有10人回复
-
基金申报
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 基线平稳后进样，在样品峰出峰前基线会上漂
已经有3人回复
- 高效液相色谱 不出峰
已经有11人回复
- 紫外检测器，出峰前吸光度降低后出峰
已经有5人回复
- HPLC的柱子选择问题?
已经有30人回复
- HPLC检测含酚废水中苯酚的含量遇到了问题，峰分不开，帮忙，急啊！
已经有12人回复
- Agilent HPLC 1200 的基线问题
已经有17人回复
- HPLC测纯度，进样量、稀释浓度、峰高、纯度一样，无无机盐等不出峰杂质，含量？
已经有7人回复
- 请教大家hplc不出峰的问题
已经有13人回复
- 高效液相色谱如何确定波长
已经有24人回复
- 样品中明明有杂质，为什么用液相色谱检测的时候就是不出峰？
已经有12人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- HPLC换流动相时基线就出峰
已经有5人回复
- 进样之后，高效液相色谱图上的压力色谱基线都不见了，且色谱图在offline上也没有？
已经有9人回复
- 【交流】HPLC相同条件下，为何我们检测不出主峰杂质？
已经有11人回复
- 【求助】HPLC基线向上漂移的问题
已经有10人回复
- 【求助】离子色谱基线问题
已经有6人回复
- 【求助】HPLC相对保留时间问题
已经有13人回复
2楼2013-08-25 14:54:53
3楼2013-08-26 12:52:58
4楼2013-08-27 13:06:25
5楼2013-08-27 13:13:11
6楼2013-08-27 17:01:14
7楼2013-08-27 17:03:11
8楼2013-08-27 21:50:34
范二青年
金虫 (著名写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 3649.4
- 散金: 216
- 红花: 6
- 帖子: 1137
- 在线: 546.2小时
- 虫号: 1872436
- 注册: 2012-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
9楼2020-08-23 20:59:50