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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 双氧水与反应釜240°
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 双氧水与反应釜240°

研究生涯刚刚开始，刚要动手做实验，就遇到了问题。
我想做一个水热反应，用到水热釜，但条件是20mL 1.33M HF，4.0mL 30wt%H2O2，文献中内衬容量30mL，填充比达到80%。感觉用普通的釜存在很大的安全隐患。
首先，240°情况下，水的饱和蒸汽压为3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol，在240°，6ml釜顶空间的压力为23MPa。两者压强之和达到26MPa。压力是粗略估算。但是感觉这么大的压力非常可怕。
不知道大家有做过类似实验的吗？一般选择什么型号的釜呢？
谢谢大家啦。

[ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ]
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自强不息，厚德载物！
1楼 2013-08-22 08:13:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hitlby

荣誉版主 (文坛精英)

宇宙超级无敌职业顶贴员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liailong: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢你的提醒。实验我是要做的，前提的安全措施考虑的越周全既是对自己、也是对他人，谢谢啦！ 2013-08-22 18:30:18
引用回帖:
14楼: Originally posted by liailong at 2013-08-22 13:35:06
对这个泄压孔确实不了解，还没开始做实验呢，就被选中做一个爆破实验。
我的成分里面都大连的HF酸，弄的实验室到处都是，一些金属仪器也是很容易被腐蚀的。
不知道您后期对这个实验是怎么处理的，是继续做着，还 ...

这个实验我没有继续，因为当时只是验证一个想法。不过爆炸的实验我做过很多，也爆过很多次，我的观点是只要熟悉了反应体系和爆炸特点，没有太多伤害，还是可以进行的。
我以前做过将易挥发物质至于密封石英管中，加热到高温500°合成；也在管式炉中做过爆炸反应；甚至做过在高压釜中高氯酸铵参与的的爆炸合成。危险是存在的，所以一定要谨慎。
你的反应体系中存在HF，你实验的危险是，一旦有泄露或者爆炸会有HF溢出。这种酸对设备问题不大，但对人伤害巨大，我有师兄和师弟都曾HF中毒，重者会从皮肤渗入，腐蚀骨头。但皮肤腐蚀还相对算好，切忌不能吸入。所以做这个实验时，一定要通风，最好没人在的时候，实验室上面的吊扇最好打开。
ps，我用的釜和这个类似，上面带孔，但不是做广告啊。
http://t02.pic.sogou.com/fb454698a10ba40b.jpg
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15楼2013-08-22 13:50:42
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liailong: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。 2013-08-22 09:56:01
一般会用到聚四氟乙烯的内衬，外部是碳刚结构的釜体，反应温度尽量控制在200摄氏度以内，否则每次做完实验你会发现内衬大量损失（要用小刀割掉），当然，如果特殊要求，你可以达到300度，不过内衬用不了几次。另外，釜体在加热之前要拧紧，需要的温度越高，拧的就要更紧，并且最好在螺纹上涂上高温润滑剂，防止做完实验拧不下来

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2楼2013-08-22 08:48:04
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)
有一次发飙，用过300度，没事，不过内衬损坏严重。你在选购水热釜的时候跟经销商说明一下就没问题了

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3楼2013-08-22 08:53:24
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)
liailong: 回帖置顶 2013-08-22 09:50:57
4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.0176mol，在240°，6ml釜顶空间的压力为12.5MPa。两者压强之和达到16MPa。
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4楼2013-08-22 09:50:35
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 尼古丁vs乙醇 at 2013-08-22 08:48:04
一般会用到聚四氟乙烯的内衬，外部是碳刚结构的釜体，反应温度尽量控制在200摄氏度以内，否则每次做完实验你会发现内衬大量损失（要用小刀割掉），当然，如果特殊要求，你可以达到300度，不过内衬用不了几次。另外， ...

其实这里我考虑到三个安全隐患，首先是温度问题，240°的温度本身对teflon内衬破坏很大。其次，双氧水的加入，担心其压力会超过釜本身的耐受压力。最后，如果万一leaching，或者爆炸，HF对实验室的腐蚀问题也是很严重的。。所以一定不能让其出现问题。不知道您是否做过类似条件下的实验，釜有没有特殊改进。
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5楼2013-08-22 09:55:42
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by liailong at 2013-08-22 09:55:42
其实这里我考虑到三个安全隐患，首先是温度问题，240°的温度本身对teflon内衬破坏很大。其次，双氧水的加入，担心其压力会超过釜本身的耐受压力。最后，如果万一leaching，或者爆炸，HF对实验室的腐蚀问题也是很严 ...

用过HF，怕腐蚀所以采用聚四氟乙烯，没用过双氧水，如果害怕爆炸的话，可以跟经销商说明工作条件，进行核算，并给予一定量的抗压余量

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6楼2013-08-22 10:14:41
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kunxu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liailong: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。 2013-08-22 10:53:12
这个真有可能爆炸，建议楼主小心为妙，即使要做的话，也请做实验的时候通知实验室的各位同学不要靠近，在反应期间任何人不可靠近反应炉，以防万一。 我们实验室之前做反应 用5mlH2O2还是10mlH2O2记不清楚了，就有爆炸的先例。
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7楼2013-08-22 10:45:00
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kunxu at 2013-08-22 10:45:00
这个真有可能爆炸，建议楼主小心为妙，即使要做的话，也请做实验的时候通知实验室的各位同学不要靠近，在反应期间任何人不可靠近反应炉，以防万一。 我们实验室之前做反应 用5mlH2O2还是10mlH2O2记不清楚了，就有爆 ...

还没开始做实验呢，我的小心肝呀。
如果能帮我打听到你们实验室用到双氧水是的具体实验温度，及其他反应条件，那就非常感激啦。
我们实验室没有什么先例，我可不想做第一个做爆破实验的。
谢谢啦。
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8楼2013-08-22 10:57:31
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kunxu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by liailong at 2013-08-22 10:57:31
还没开始做实验呢，我的小心肝呀。
如果能帮我打听到你们实验室用到双氧水是的具体实验温度，及其他反应条件，那就非常感激啦。
我们实验室没有什么先例，我可不想做第一个做爆破实验的。
谢谢啦。...

那个师姐毕业了，我之前用H2O2，小老板嘱咐最多不超过1mlH2O2.如果你的前驱物在空气中就与H2O2反应，可以先在室温下搅拌一天再密封。反正做的时候最好通知一下，旁边不要有人，以防万一。
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9楼2013-08-22 11:02:38
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李飞明

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liailong: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2013-08-22 13:23:26
双氧水很可怕，我去年爆炸了，差点人命都丢了。双氧水极其危险，建议能不做尽量不要做！！！！！
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先为人，后为学
10楼2013-08-22 13:03:31
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