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liailong铁杆木虫 (著名写手)
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双氧水与反应釜240°
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研究生涯刚刚开始，刚要动手做实验，就遇到了问题。 我想做一个水热反应，用到水热釜，但条件是20mL 1.33M HF，4.0mL 30wt%H2O2，文献中内衬容量30mL，填充比达到80%。感觉用普通的釜存在很大的安全隐患。 首先，240°情况下，水的饱和蒸汽压为3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol，在240°，6ml釜顶空间的压力为23MPa。两者压强之和达到26MPa。压力是粗略估算。但是感觉这么大的压力非常可怕。 不知道大家有做过类似实验的吗？一般选择什么型号的釜呢？ 谢谢大家啦。 [ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ] |
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4楼2013-08-22 09:50:35
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liailong: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢你的提醒。实验我是要做的，前提的安全措施考虑的越周全既是对自己、也是对他人，谢谢啦！ 2013-08-22 18:30:18
liailong: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢你的提醒。实验我是要做的，前提的安全措施考虑的越周全既是对自己、也是对他人，谢谢啦！ 2013-08-22 18:30:18
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这个实验我没有继续，因为当时只是验证一个想法。不过爆炸的实验我做过很多，也爆过很多次，我的观点是只要熟悉了反应体系和爆炸特点，没有太多伤害，还是可以进行的。 我以前做过将易挥发物质至于密封石英管中，加热到高温500°合成；也在管式炉中做过爆炸反应；甚至做过在高压釜中高氯酸铵参与的的爆炸合成。危险是存在的，所以一定要谨慎。 你的反应体系中存在HF，你实验的危险是，一旦有泄露或者爆炸会有HF溢出。这种酸对设备问题不大，但对人伤害巨大，我有师兄和师弟都曾HF中毒，重者会从皮肤渗入，腐蚀骨头。但皮肤腐蚀还相对算好，切忌不能吸入。所以做这个实验时，一定要通风，最好没人在的时候，实验室上面的吊扇最好打开。 ps，我用的釜和这个类似，上面带孔，但不是做广告啊。 http://t02.pic.sogou.com/fb454698a10ba40b.jpg |
15楼2013-08-22 13:50:42
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