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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 双氧水与反应釜240°
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 双氧水与反应釜240°

研究生涯刚刚开始，刚要动手做实验，就遇到了问题。
我想做一个水热反应，用到水热釜，但条件是20mL 1.33M HF，4.0mL 30wt%H2O2，文献中内衬容量30mL，填充比达到80%。感觉用普通的釜存在很大的安全隐患。
首先，240°情况下，水的饱和蒸汽压为3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol，在240°，6ml釜顶空间的压力为23MPa。两者压强之和达到26MPa。压力是粗略估算。但是感觉这么大的压力非常可怕。
不知道大家有做过类似实验的吗？一般选择什么型号的釜呢？
谢谢大家啦。

[ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ]
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自强不息，厚德载物！
1楼 2013-08-22 08:13:04
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)
liailong: 回帖置顶 2013-08-22 09:50:57
4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.0176mol，在240°，6ml釜顶空间的压力为12.5MPa。两者压强之和达到16MPa。
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自强不息，厚德载物！
4楼2013-08-22 09:50:35
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liailong: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。 2013-08-22 09:56:01
一般会用到聚四氟乙烯的内衬，外部是碳刚结构的釜体，反应温度尽量控制在200摄氏度以内，否则每次做完实验你会发现内衬大量损失（要用小刀割掉），当然，如果特殊要求，你可以达到300度，不过内衬用不了几次。另外，釜体在加热之前要拧紧，需要的温度越高，拧的就要更紧，并且最好在螺纹上涂上高温润滑剂，防止做完实验拧不下来

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2楼2013-08-22 08:48:04
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)
有一次发飙，用过300度，没事，不过内衬损坏严重。你在选购水热釜的时候跟经销商说明一下就没问题了

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3楼2013-08-22 08:53:24
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 尼古丁vs乙醇 at 2013-08-22 08:48:04
一般会用到聚四氟乙烯的内衬，外部是碳刚结构的釜体，反应温度尽量控制在200摄氏度以内，否则每次做完实验你会发现内衬大量损失（要用小刀割掉），当然，如果特殊要求，你可以达到300度，不过内衬用不了几次。另外， ...

其实这里我考虑到三个安全隐患，首先是温度问题，240°的温度本身对teflon内衬破坏很大。其次，双氧水的加入，担心其压力会超过釜本身的耐受压力。最后，如果万一leaching，或者爆炸，HF对实验室的腐蚀问题也是很严重的。。所以一定不能让其出现问题。不知道您是否做过类似条件下的实验，釜有没有特殊改进。
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自强不息，厚德载物！
5楼2013-08-22 09:55:42
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