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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 双氧水与反应釜240°

研究生涯刚刚开始,刚要动手做实验,就遇到了问题。
我想做一个水热反应,用到水热釜,但条件是20mL 1.33M HF,4.0mL 30wt%H2O2,文献中内衬容量30mL,填充比达到80%。感觉用普通的釜存在很大的安全隐患。
首先,240°情况下,水的饱和蒸汽压为3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol,在240°,6ml釜顶空间的压力为23MPa。两者压强之和达到26MPa。压力是粗略估算。但是感觉这么大的压力非常可怕。
不知道大家有做过类似实验的吗?一般选择什么型号的釜呢?
谢谢大家啦。

[ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ]
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自强不息,厚德载物!
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kunxu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by liailong at 2013-08-22 10:57:31
还没开始做实验呢,我的小心肝呀。
如果能帮我打听到你们实验室用到双氧水是的具体实验温度,及其他反应条件,那就非常感激啦。
我们实验室没有什么先例,我可不想做第一个做爆破实验的。
谢谢啦。...

那个师姐毕业了,我之前用H2O2,小老板嘱咐最多不超过1mlH2O2.如果你的前驱物在空气中就与H2O2反应,可以先在室温下搅拌一天再密封。反正做的时候最好通知一下,旁边不要有人,以防万一。
9楼2013-08-22 11:02:38
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liailong: 金币+5, 有帮助, 谢谢。 2013-08-22 09:56:01
一般会用到聚四氟乙烯的内衬,外部是碳刚结构的釜体,反应温度尽量控制在200摄氏度以内,否则每次做完实验你会发现内衬大量损失(要用小刀割掉),当然,如果特殊要求,你可以达到300度,不过内衬用不了几次。另外,釜体在加热之前要拧紧,需要的温度越高,拧的就要更紧,并且最好在螺纹上涂上高温润滑剂,防止做完实验拧不下来

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-08-22 08:48:04
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

有一次发飙,用过300度,没事,不过内衬损坏严重。你在选购水热釜的时候跟经销商说明一下就没问题了

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-08-22 08:53:24
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

liailong: 回帖置顶 2013-08-22 09:50:57
4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.0176mol,在240°,6ml釜顶空间的压力为12.5MPa。两者压强之和达到16MPa。
自强不息,厚德载物!
4楼2013-08-22 09:50:35
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