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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 双氧水与反应釜240°

研究生涯刚刚开始,刚要动手做实验,就遇到了问题。
我想做一个水热反应,用到水热釜,但条件是20mL 1.33M HF,4.0mL 30wt%H2O2,文献中内衬容量30mL,填充比达到80%。感觉用普通的釜存在很大的安全隐患。
首先,240°情况下,水的饱和蒸汽压为3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol,在240°,6ml釜顶空间的压力为23MPa。两者压强之和达到26MPa。压力是粗略估算。但是感觉这么大的压力非常可怕。
不知道大家有做过类似实验的吗?一般选择什么型号的釜呢?
谢谢大家啦。

[ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ]
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自强不息,厚德载物!
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hitlby

荣誉版主 (文坛精英)

宇宙超级无敌职业顶贴员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liailong: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢你的提醒。实验我是要做的,前提的安全措施考虑的越周全既是对自己、也是对他人,谢谢啦! 2013-08-22 18:30:18
引用回帖:
14楼: Originally posted by liailong at 2013-08-22 13:35:06
对这个泄压孔确实不了解,还没开始做实验呢,就被选中做一个爆破实验。
我的成分里面都大连的HF酸,弄的实验室到处都是,一些金属仪器也是很容易被腐蚀的。
不知道您后期对这个实验是怎么处理的,是继续做着,还 ...

这个实验我没有继续,因为当时只是验证一个想法。不过爆炸的实验我做过很多,也爆过很多次,我的观点是只要熟悉了反应体系和爆炸特点,没有太多伤害,还是可以进行的。
我以前做过将易挥发物质至于密封石英管中,加热到高温500°合成;也在管式炉中做过爆炸反应;甚至做过在高压釜中高氯酸铵参与的的爆炸合成。危险是存在的,所以一定要谨慎。
你的反应体系中存在HF,你实验的危险是,一旦有泄露或者爆炸会有HF溢出。这种酸对设备问题不大,但对人伤害巨大,我有师兄和师弟都曾HF中毒,重者会从皮肤渗入,腐蚀骨头。但皮肤腐蚀还相对算好,切忌不能吸入。所以做这个实验时,一定要通风,最好没人在的时候,实验室上面的吊扇最好打开。
ps,我用的釜和这个类似,上面带孔,但不是做广告啊。
http://t02.pic.sogou.com/fb454698a10ba40b.jpg
15楼2013-08-22 13:50:42
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liailong: 金币+5, 有帮助, 谢谢。 2013-08-22 09:56:01
一般会用到聚四氟乙烯的内衬,外部是碳刚结构的釜体,反应温度尽量控制在200摄氏度以内,否则每次做完实验你会发现内衬大量损失(要用小刀割掉),当然,如果特殊要求,你可以达到300度,不过内衬用不了几次。另外,釜体在加热之前要拧紧,需要的温度越高,拧的就要更紧,并且最好在螺纹上涂上高温润滑剂,防止做完实验拧不下来

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-08-22 08:48:04
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尼古丁vs乙醇

木虫 (正式写手)

有一次发飙,用过300度,没事,不过内衬损坏严重。你在选购水热釜的时候跟经销商说明一下就没问题了

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-08-22 08:53:24
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liailong

铁杆木虫 (著名写手)

liailong: 回帖置顶 2013-08-22 09:50:57
4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.0176mol,在240°,6ml釜顶空间的压力为12.5MPa。两者压强之和达到16MPa。
自强不息,厚德载物!
4楼2013-08-22 09:50:35
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