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ICP基体匹配问题
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前几天做了个ICP,基体匹配,结果发现基体匹配后值都比不匹配的要偏大,然后做了加标回收率,发现匹配后加标回收率都偏大了,不是应该基体匹配更准确点的么,怎么结果误差更大了? 步骤如下: 测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素, 基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度,加标回收率实验为加入与待测溶液元素浓度的国家标准溶液,例如测定的Na为500ppm,那么加国家标准溶液使得待测溶液浓度为1000ppm。 (此时不加标的结果大概就400ppm) 但是测定的结果就超过了1000ppm,如1200ppm甚至更大。 好多元素都这样,为什么? 大神留步,求指教! |
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xx小小xx
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2楼2013-08-22 02:42:37
3楼2013-08-22 17:01:46
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可能是我没说清楚 测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素: 1、基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度,此时测得的Na为1ug/mL。 2、标准溶液只有Na,不含Fe、Li、P时,测得的Na为0.8ug/mL。 对比1和2,发现两方法结果相差太大,理论上1的结果更可信,然后做了加标回收率实验,去验证,步骤如下: 加标回收率实验为加入国家标准溶液,加入量为1ug/L,也就是溶液中含有2ug/L左右 方法1测得的结果是2.2ug/L 方法1测得的结果是1.9ug/L 看起来,是方法2更准确,但按道理基体匹配更准确,但就不清楚为什么出现这种结果 |

4楼2013-08-22 23:08:54

5楼2013-08-22 23:11:08
happyjoys
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