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diangong306

金虫 (初入文坛)

[求助] ICP基体匹配问题

前几天做了个ICP,基体匹配,结果发现基体匹配后值都比不匹配的要偏大,然后做了加标回收率,发现匹配后加标回收率都偏大了,不是应该基体匹配更准确点的么,怎么结果误差更大了?

步骤如下:
测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素,
基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度,加标回收率实验为加入与待测溶液元素浓度的国家标准溶液,例如测定的Na为500ppm,那么加国家标准溶液使得待测溶液浓度为1000ppm。
(此时不加标的结果大概就400ppm)

但是测定的结果就超过了1000ppm,如1200ppm甚至更大。
好多元素都这样,为什么?

大神留步,求指教!
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实验出真知
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
diangong306: 金币+1, 有帮助 2013-08-22 23:12:44
没看懂LZ说的什么
你是不是把基体匹配和标准加入法搞混了?
基体匹配主要是针对溶剂部分,或者说是针对除了待测组分以外的其他部分,主要是消除雾化效率、蒸发速率等方面的不同
向待测样里面加标准溶液是标准加入法
还有,你的浓度肯定太大了,至少稀释50倍
2楼2013-08-22 02:42:37
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fiza

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上的,搞不懂楼主。
3楼2013-08-22 17:01:46
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diangong306

金虫 (初入文坛)

可能是我没说清楚

测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素:
1、基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度,此时测得的Na为1ug/mL。
2、标准溶液只有Na,不含Fe、Li、P时,测得的Na为0.8ug/mL。

对比1和2,发现两方法结果相差太大,理论上1的结果更可信,然后做了加标回收率实验,去验证,步骤如下:

加标回收率实验为加入国家标准溶液,加入量为1ug/L,也就是溶液中含有2ug/L左右
方法1测得的结果是2.2ug/L
方法1测得的结果是1.9ug/L

看起来,是方法2更准确,但按道理基体匹配更准确,但就不清楚为什么出现这种结果
实验出真知
4楼2013-08-22 23:08:54
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diangong306

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-08-22 02:42:37
没看懂LZ说的什么
你是不是把基体匹配和标准加入法搞混了?
基体匹配主要是针对溶剂部分,或者说是针对除了待测组分以外的其他部分,主要是消除雾化效率、蒸发速率等方面的不同
向待测样里面加标准溶液是标准加入 ...

浓度大,可能是我没说清楚,那个500ppm是成了稀释倍数后的结果
实验出真知
5楼2013-08-22 23:11:08
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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楼主的测量结果都到μg/L了,1.9跟2.2应该也算十分接近了!
I love English , that's why I'm here ...
6楼2013-08-23 14:16:44
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diangong306

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by happyjoys at 2013-08-23 14:16:44
楼主的测量结果都到μg/L了,1.9跟2.2应该也算十分接近了!

说错了,上面的单位都是ug/mL
实验出真知
7楼2013-08-23 21:19:07
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

如果是测量钠元素,我觉得2.2和1.9μg/mL也是比较接近的,也就是可以接受。。。因为用ICP测钠的误差本来就不小,你用的水对检测结果的影响都很大哦!
I love English , that's why I'm here ...
8楼2013-08-24 15:45:24
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