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ICP基体匹配问题
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前几天做了个ICP，基体匹配，结果发现基体匹配后值都比不匹配的要偏大，然后做了加标回收率，发现匹配后加标回收率都偏大了，不是应该基体匹配更准确点的么，怎么结果误差更大了？ 步骤如下： 测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素， 基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度，加标回收率实验为加入与待测溶液元素浓度的国家标准溶液，例如测定的Na为500ppm，那么加国家标准溶液使得待测溶液浓度为1000ppm。 （此时不加标的结果大概就400ppm） 但是测定的结果就超过了1000ppm，如1200ppm甚至更大。 好多元素都这样，为什么？ 大神留步，求指教！ |
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可能是我没说清楚 测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素： 1、基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度，此时测得的Na为1ug/mL。 2、标准溶液只有Na，不含Fe、Li、P时，测得的Na为0.8ug/mL。 对比1和2，发现两方法结果相差太大，理论上1的结果更可信，然后做了加标回收率实验，去验证，步骤如下： 加标回收率实验为加入国家标准溶液，加入量为1ug/L，也就是溶液中含有2ug/L左右 方法1测得的结果是2.2ug/L 方法1测得的结果是1.9ug/L 看起来，是方法2更准确，但按道理基体匹配更准确，但就不清楚为什么出现这种结果 |
4楼2013-08-22 23:08:54
