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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP基体匹配问题
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diangong306

金虫 (初入文坛)

[求助] ICP基体匹配问题

前几天做了个ICP，基体匹配，结果发现基体匹配后值都比不匹配的要偏大，然后做了加标回收率，发现匹配后加标回收率都偏大了，不是应该基体匹配更准确点的么，怎么结果误差更大了？

步骤如下：
测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素，
基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度，加标回收率实验为加入与待测溶液元素浓度的国家标准溶液，例如测定的Na为500ppm，那么加国家标准溶液使得待测溶液浓度为1000ppm。
（此时不加标的结果大概就400ppm）

但是测定的结果就超过了1000ppm，如1200ppm甚至更大。
好多元素都这样，为什么？

大神留步，求指教！
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实验出真知
1楼 2013-08-21 22:34:11
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
diangong306: 金币+1, ★有帮助 2013-08-22 23:12:44
没看懂LZ说的什么
你是不是把基体匹配和标准加入法搞混了？
基体匹配主要是针对溶剂部分，或者说是针对除了待测组分以外的其他部分，主要是消除雾化效率、蒸发速率等方面的不同
向待测样里面加标准溶液是标准加入法
还有，你的浓度肯定太大了，至少稀释50倍
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2楼2013-08-22 02:42:37
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fiza

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上的，搞不懂楼主。
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3楼2013-08-22 17:01:46
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diangong306

金虫 (初入文坛)
可能是我没说清楚

测定磷酸铁锂里面的微量Na、Pb、Zn、Ca、Cd等元素：
1、基体匹配是在标准溶液里面加纯铁溶解后的溶液、P和Li国家标准溶液配到与待测溶液相应元素一致浓度，此时测得的Na为1ug/mL。
2、标准溶液只有Na，不含Fe、Li、P时，测得的Na为0.8ug/mL。

对比1和2，发现两方法结果相差太大，理论上1的结果更可信，然后做了加标回收率实验，去验证，步骤如下：

加标回收率实验为加入国家标准溶液，加入量为1ug/L，也就是溶液中含有2ug/L左右
方法1测得的结果是2.2ug/L
方法1测得的结果是1.9ug/L

看起来，是方法2更准确，但按道理基体匹配更准确，但就不清楚为什么出现这种结果
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实验出真知
4楼2013-08-22 23:08:54
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diangong306

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-08-22 02:42:37
没看懂LZ说的什么
你是不是把基体匹配和标准加入法搞混了？
基体匹配主要是针对溶剂部分，或者说是针对除了待测组分以外的其他部分，主要是消除雾化效率、蒸发速率等方面的不同
向待测样里面加标准溶液是标准加入 ...

浓度大，可能是我没说清楚，那个500ppm是成了稀释倍数后的结果
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实验出真知
5楼2013-08-22 23:11:08
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的测量结果都到μg/L了，1.9跟2.2应该也算十分接近了！
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6楼2013-08-23 14:16:44
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diangong306

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by happyjoys at 2013-08-23 14:16:44
楼主的测量结果都到μg/L了，1.9跟2.2应该也算十分接近了！

说错了，上面的单位都是ug/mL
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实验出真知
7楼2013-08-23 21:19:07
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

如果是测量钠元素，我觉得2.2和1.9μg/mL也是比较接近的，也就是可以接受。。。因为用ICP测钠的误差本来就不小，你用的水对检测结果的影响都很大哦！
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8楼2013-08-24 15:45:24
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