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小钱

新虫 (小有名气)


[交流] 高锰酸钾检测无水乙醇

大家好,最近看到一个检测无水乙醇的方法,“取2毫升制得的无水乙醇于干燥的试管中,加几粒高锰酸钾晶体,溶液不呈紫色时表明产品合格。”
我检测的两种无水乙醇:1、大桶装99.7%的乙醇,少许高锰酸钾加入后,溶液表面有少量的紫色液体出现,摇匀后,基本看到棕黑色固体。
                2、HPLC用99.8%乙醇,少许高锰酸钾加入后,有一股紫色液体出现,摇匀后放置一会,还会有紫色液体出现,再放置一会,会有棕色液体出现。
  请问上面两种现象证明解释,是我买的东西质量不行吗?下面HPLC用乙醇是买的阿拉丁的,还是这个检查方法有问题?
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YourEye

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by 小钱 at 2013-08-19 17:23:54
不好意思,我没表述清楚,我是检测乙醇中水的含量...

那也只是用高锰酸钾氧化反应,如何能证明水量呢?我觉得不太妥……
乙醇是表面活性剂,表面乙醇少,水多,好像可以解释一开始只是表面为紫色的现象。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-08-19 18:31:55
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普通回帖
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现象没有错,试剂也没有问题,是使用高锰酸钾来检测乙醇这一方法有问题。
高锰酸钾确实可以氧化醇,但无法说明醇的含量或纯度,只要溶液中含有醇、烯、炔、醛等,而不论含量多少,只要高锰酸钾量少,都会变为棕色。
2楼2013-08-19 16:56:25
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小钱

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-08-19 16:56:25
现象没有错,试剂也没有问题,是使用高锰酸钾来检测乙醇这一方法有问题。
高锰酸钾确实可以氧化醇,但无法说明醇的含量或纯度,只要溶液中含有醇、烯、炔、醛等,而不论含量多少,只要高锰酸钾量少,都会变为棕色。

不好意思,我没表述清楚,我是检测乙醇中水的含量
3楼2013-08-19 17:23:54
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小钱

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by YourEye at 2013-08-19 18:31:55
那也只是用高锰酸钾氧化反应,如何能证明水量呢?我觉得不太妥……
乙醇是表面活性剂,表面乙醇少,水多,好像可以解释一开始只是表面为紫色的现象。
...

谢谢啊,具体含量我不用知道,我就想知道个大概。是否有水?水是多还是少?
5楼2013-08-20 08:33:42
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3楼: Originally posted by 小钱 at 2013-08-19 17:23:54
不好意思,我没表述清楚,我是检测乙醇中水的含量...

用高锰酸钾固体检醇中水的含量更加离谱。
6楼2013-08-20 11:29:48
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小钱

新虫 (小有名气)


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6楼: Originally posted by jiagle at 2013-08-20 11:29:48
用高锰酸钾固体检醇中水的含量更加离谱。...

你是说高锰酸钾与乙醇反应时吗?中性也会反应吗?
7楼2013-08-20 12:04:29
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小钱

新虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2013-08-20 11:29:48
用高锰酸钾固体检醇中水的含量更加离谱。...

请问有没有方便快捷的检测方法啊?
8楼2013-08-20 12:05:06
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m0378: 金币+1, 很好的回复,奖励一下 2013-08-20 14:30:20
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8楼: Originally posted by 小钱 at 2013-08-20 12:05:06
请问有没有方便快捷的检测方法啊?...

用无水硫酸铜粉末可以初略检验醇中的水,撒入后振荡并静置,如果无水硫酸铜粉末仍然保持白色,则几乎不含水,变蓝就含水。
9楼2013-08-20 12:31:11
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小钱

新虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by jiagle at 2013-08-20 12:31:11
用无水硫酸铜粉末可以初略检验醇中的水,撒入后振荡并静置,如果无水硫酸铜粉末仍然保持白色,则几乎不含水,变蓝就含水。...

我试了这种方法,基本仍然是白色,后来我在无水乙醇中(25mL)加入1mL的水,还是没有明显变化,再加入1mL的水,现象不明显,我就静置了一夜,第二天瓶里有蓝色,我搜了下资料,说无水硫酸铜检查水含量很低的乙醇是检测不出来的,所以想看看有没有其他方法检测微量的水。
10楼2013-08-20 12:49:23
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小钱: 金币+5 2013-08-20 15:41:53
小钱: 金币+5 2013-08-26 11:49:56
引用回帖:
10楼: Originally posted by 小钱 at 2013-08-20 12:49:23
我试了这种方法,基本仍然是白色,后来我在无水乙醇中(25mL)加入1mL的水,还是没有明显变化,再加入1mL的水,现象不明显,我就静置了一夜,第二天瓶里有蓝色,我搜了下资料,说无水硫酸铜检查水含量很低的乙醇是 ...

无水硫酸铜可以测出5%以上的水,无水乙醇中的微量水用化学方法当然是测不出来的。
11楼2013-08-20 14:53:07
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小钱

新虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by jiagle at 2013-08-20 14:53:07
无水硫酸铜可以测出5%以上的水,无水乙醇中的微量水用化学方法当然是测不出来的。...

谢谢啊 是不是只有水分测定仪和FC测试方法啊了啊?
12楼2013-08-20 15:42:25
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七个楼咚锵

铜虫 (小有名气)


方法错误
13楼2013-08-21 16:06:39
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弋江东流

金虫 (正式写手)


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8楼: Originally posted by 小钱 at 2013-08-20 12:05:06
请问有没有方便快捷的检测方法啊?...

卡尔-费休仪专注各种微量水分30年。
14楼2013-08-21 16:27:39
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