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付朋付朋

木虫 (小有名气)

[求助] 酯化反应

我现在做一个酯化反应,使用的是甲基丙烯酰氯和一个叔醇,产品纯化后,气相测试只有一个杂质除不掉,现在确定这个杂质是烯。这个烯和叔醇脱水后形成的烯是一样的,但是有人说这个烯是产品,也就是酯在弱酸条件下形成的,过硅胶柱时这个杂质确实没完没了的出来。过碱性氧化铝时只出来杂质烯,而没有产品出来。
我想问问大家有什么好方法把这个杂质怎么除掉?
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wei0734

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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udarling: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-13 10:55:54
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-21 07:47:01
过碱性氧化铝是产品留在柱子里,杂质走了,可不可以把产品再洗出来?
单身狗
9楼2013-08-13 10:10:16
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hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-08-13 09:55:43
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:51:58
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了,如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。
有机合成专业户
2楼2013-08-12 17:20:02
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-08-13 09:55:57
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-08-15 07:52:06
如果叔醇分子量不是特别大的话,它脱水生成的烯沸点应该不高,那就是一种残留溶剂而已,它与产物的沸点相差极大。
所以,产品是固体的话,真空干燥
产品液体的话,真空蒸馏,控制温度,避免产品抽走。
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
3楼2013-08-12 19:37:09
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弓长枫叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-08-13 09:56:13
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:52:14
既然是能过活性氧化铝,应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话,2者可以走下减压蒸馏,如不好可以走树脂吸附或者萃取。
4楼2013-08-13 07:38:31
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