应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
201/2返回列表12下一页
查看: 1539  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

付朋付朋

木虫 (小有名气)

[求助] 酯化反应

我现在做一个酯化反应，使用的是甲基丙烯酰氯和一个叔醇，产品纯化后，气相测试只有一个杂质除不掉，现在确定这个杂质是烯。这个烯和叔醇脱水后形成的烯是一样的，但是有人说这个烯是产品，也就是酯在弱酸条件下形成的，过硅胶柱时这个杂质确实没完没了的出来。过碱性氧化铝时只出来杂质烯，而没有产品出来。
我想问问大家有什么好方法把这个杂质怎么除掉？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-08-12 16:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:43
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:51:58
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。
赞一下 回复此楼
有机合成专业户
2楼2013-08-12 17:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:57
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-08-15 07:52:06
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
3楼2013-08-12 19:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

弓长枫叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:56:13
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:52:14
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-13 07:38:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hchemistry at 2013-08-12 17:20:02
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。

这个烯的沸点是238，用甲醇和乙醇重结晶就这个烯除不掉
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-13 09:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-12 19:37:09
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。

叔醇分子量194，烯的沸点238，产品是固体沸点330，准备试试蒸馏。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-13 09:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 弓长枫叶 at 2013-08-13 07:38:31
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。

过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-13 09:10:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wjcmzl: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励交流 2013-08-14 07:57:43
引用回帖:
7楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-13 09:10:33
过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？...

你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类非极性溶剂重结晶,烯的极性小,非极性溶剂可能有溶解度,如果甲苯不溶,可以考虑70-100度打浆,前提是你的产品热稳定.
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
8楼2013-08-13 09:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wei0734

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-13 10:55:54
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-21 07:47:01
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
赞一下 回复此楼
单身狗
9楼2013-08-13 10:10:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wei0734 at 2013-08-13 10:10:16
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗了，得到东西不多，也比较杂，基本和过之前的粗产品纯度差不多，可能是产品在柱子中变质了
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-13 10:17:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 付朋付朋 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 296求调剂 +10 汪！？！ 2026-04-09 11/550 2026-04-15 09:17 by fenglj492
[考研] 085400电子信息类（川大控制工程）求调剂可跨专业 求老师联系 +6 626776879 2026-04-08 6/300 2026-04-14 20:09 by gwjxiaolang
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +21 hualkop 2026-04-12 22/1100 2026-04-14 17:44 by lhj2009
[考研] 化学070300 求调剂 +23 哈哈哈^_^ 2026-04-12 23/1150 2026-04-14 16:30 by zhouxiaoyu
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+6 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 28/1400 2026-04-14 15:44 by zs92450
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] 求调剂 +3 我爱高数高数爱� 2026-04-12 3/150 2026-04-14 01:00 by 王珺璞
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
[考研] 。 +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 化工调剂求导师收留！一志愿失利，踏实肯干，有植物提取科研经历 +20 yzyzx 2026-04-09 21/1050 2026-04-12 00:12 by 小小小小啦啦啦
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 296求调剂 +14 汪！？！ 2026-04-08 15/750 2026-04-11 20:28 by dongdian1
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 0854调剂 +8 950824he@ 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:11 by zhq0425
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH（等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
[考研] 化学工程与技术专业一志愿哈工程 291分B区 国家级大创负责人 有一作论文 +13 Emmy~ 2026-04-09 13/650 2026-04-09 14:47 by only周
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭