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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
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lhf324nju

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:30
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8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

8楼说的在理。
除烯还是用小极性溶剂好些，醇一般不好使。
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11楼2013-08-13 16:54:34
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hehe8873737

新虫 (初入文坛)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:37
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
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12楼2013-08-14 19:21:49
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hehe8873737 at 2013-08-14 19:21:49
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗过了，得到些东西，挺杂的应该是产品变质了
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13楼2013-08-15 10:30:01
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子量260。
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14楼2013-08-20 16:16:23
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-20 16:50:29
引用回帖:
14楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-20 16:16:23
这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子 ...

那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进行检测.
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
15楼2013-08-20 16:40:21
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-20 16:40:21
那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进 ...

我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。
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16楼2013-08-21 10:31:31
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 10:31:31
我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。...

弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
17楼2013-08-21 10:37:06
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 10:37:06
弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。...

以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了
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18楼2013-08-21 16:01:22
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 16:01:22
以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了...

正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
19楼2013-08-21 16:18:11
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 16:18:11
正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了...

谢谢你的耐心回答
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20楼2013-08-21 16:22:14
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