应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
202/2返回列表上一页12
查看: 1661  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lhf324nju

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:30
引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

8楼说的在理。
除烯还是用小极性溶剂好些，醇一般不好使。
赞一下 回复此楼
11楼2013-08-13 16:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hehe8873737

新虫 (初入文坛)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:37
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
赞一下 回复此楼
12楼2013-08-14 19:21:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hehe8873737 at 2013-08-14 19:21:49
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗过了，得到些东西，挺杂的应该是产品变质了
赞一下 回复此楼
13楼2013-08-15 10:30:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子量260。
赞一下 回复此楼
14楼2013-08-20 16:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-20 16:50:29
引用回帖:
14楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-20 16:16:23
这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子 ...

那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进行检测.
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
15楼2013-08-20 16:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-20 16:40:21
那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进 ...

我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。
赞一下 回复此楼
16楼2013-08-21 10:31:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 10:31:31
我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。...

弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
17楼2013-08-21 10:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 10:37:06
弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。...

以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了
赞一下 回复此楼
18楼2013-08-21 16:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 16:01:22
以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了...

正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
19楼2013-08-21 16:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 16:18:11
正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了...

谢谢你的耐心回答
赞一下 回复此楼
20楼2013-08-21 16:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 付朋付朋 的主题更新
202/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[找工作] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 10:39 by 3OOjAIS77qg2
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭