应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
202/2返回列表上一页12
查看: 1591  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lhf324nju

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:30
引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

8楼说的在理。
除烯还是用小极性溶剂好些，醇一般不好使。
赞一下 回复此楼
11楼2013-08-13 16:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hehe8873737

新虫 (初入文坛)
★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-08-15 07:52:37
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
赞一下 回复此楼
12楼2013-08-14 19:21:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hehe8873737 at 2013-08-14 19:21:49
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗过了，得到些东西，挺杂的应该是产品变质了
赞一下 回复此楼
13楼2013-08-15 10:30:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-13 09:57:19
你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类 ...

这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子量260。
赞一下 回复此楼
14楼2013-08-20 16:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-20 16:50:29
引用回帖:
14楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-20 16:16:23
这个产品我120℃加热1h，结果烯的含量从5%增到55%，所以我想会不会我的产品在打气相时会变质，就算产品纯度已经99%，但是一打气相还是会有杂质烯。
如果真的是这样的话，是不是应该测液相。我的产品沸点330，分子 ...

那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进行检测.
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
15楼2013-08-20 16:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-20 16:40:21
那就也不能高温打浆纯化了,肯定你的产品对酸\碱\热都不稳定,那用气相检测肯定是不行的,气相一般温度都很高.那就液相检测,最好在中性流动相中进行,将120度加热1h的样和正常样品进行全波段扫描,找到合适的吸收波长进 ...

我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。
赞一下 回复此楼
16楼2013-08-21 10:31:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 10:31:31
我今天让气相120℃进了样，结果纯度99.2%了，我想温度再降到100℃，不知道气相愿不愿意测。进样温度降低，杂质确实减少了。...

弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
17楼2013-08-21 10:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 10:37:06
弱弱的问一句，进样温度低，是否保证样品完全气化，也就是说你的监测方法需要验证。
不过你的120度进样表明你的杂质烯应该没问题。...

以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了
赞一下 回复此楼
18楼2013-08-21 16:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-21 16:01:22
以前重结晶几次之后300℃进样测气相只有两个峰，一个杂志烯，另一个是产品，所以我想120℃进样杂质烯减少到几乎没有了，是不是就说明产品其实已经很纯了...

正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
19楼2013-08-21 16:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-21 16:18:11
正常情况下应该是这样,那说明你的反应本身选择性很好的,恭喜了...

谢谢你的耐心回答
赞一下 回复此楼
20楼2013-08-21 16:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 付朋付朋 的主题更新
202/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 5/250 2026-05-24 16:21 by hhx1yx9evi
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 4/200 2026-05-24 16:16 by hhx1yx9evi
[基金申请] 河北省自然科学基金 +6 Peterchao 2026-05-18 9/450 2026-05-24 16:02 by 130067131
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 pmo95bazuy 2026-05-23 8/400 2026-05-24 15:56 by 1uy1ht2y9r
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[基金申请] 揭秘青基评审内幕：几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭