应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
201/2返回列表12下一页
查看: 1540  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

付朋付朋

木虫 (小有名气)

[求助] 酯化反应

我现在做一个酯化反应，使用的是甲基丙烯酰氯和一个叔醇，产品纯化后，气相测试只有一个杂质除不掉，现在确定这个杂质是烯。这个烯和叔醇脱水后形成的烯是一样的，但是有人说这个烯是产品，也就是酯在弱酸条件下形成的，过硅胶柱时这个杂质确实没完没了的出来。过碱性氧化铝时只出来杂质烯，而没有产品出来。
我想问问大家有什么好方法把这个杂质怎么除掉？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-08-12 16:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:43
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:51:58
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。
赞一下 回复此楼
有机合成专业户
2楼2013-08-12 17:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:57
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-08-15 07:52:06
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
3楼2013-08-12 19:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

弓长枫叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:56:13
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:52:14
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-13 07:38:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hchemistry at 2013-08-12 17:20:02
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。

这个烯的沸点是238，用甲醇和乙醇重结晶就这个烯除不掉
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-13 09:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-12 19:37:09
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。

叔醇分子量194，烯的沸点238，产品是固体沸点330，准备试试蒸馏。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-13 09:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 弓长枫叶 at 2013-08-13 07:38:31
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。

过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-13 09:10:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wjcmzl: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励交流 2013-08-14 07:57:43
引用回帖:
7楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-13 09:10:33
过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？...

你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类非极性溶剂重结晶,烯的极性小,非极性溶剂可能有溶解度,如果甲苯不溶,可以考虑70-100度打浆,前提是你的产品热稳定.
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
8楼2013-08-13 09:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wei0734

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-13 10:55:54
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-21 07:47:01
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
赞一下 回复此楼
单身狗
9楼2013-08-13 10:10:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wei0734 at 2013-08-13 10:10:16
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗了，得到东西不多，也比较杂，基本和过之前的粗产品纯度差不多，可能是产品在柱子中变质了
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-13 10:17:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 付朋付朋 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 296求调剂 +12 汪！？！ 2026-04-09 13/650 2026-04-15 20:01 by 学员JpLReM
[考研] 307中医考研调剂 +4 于以采蘩 2026-04-14 4/200 2026-04-15 19:14 by AN流800
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +7 刘墨墨 2026-04-15 7/350 2026-04-15 18:51 by 浮云166
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] 人工智能320调剂08工类还有机会吗 +18 振—TZ 2026-04-10 19/950 2026-04-14 10:34 by screening
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +10 天下ww 2026-04-09 11/550 2026-04-13 23:25 by pies112
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +26 土豆er? 2026-04-09 29/1450 2026-04-13 15:15 by 独醉梦孤城
[考研] 考研二轮调剂 +10 故人?? 2026-04-09 10/500 2026-04-13 09:55 by szhize
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 一志愿厦大0856，306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 085400 328分 求调剂 +10 喂你一个大橙子 2026-04-09 14/700 2026-04-11 19:53 by lqspecial
[考研] 085410 273分调剂 +4 X1999 2026-04-09 4/200 2026-04-11 13:05 by pies112
[考研] 0854调剂 +8 950824he@ 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:11 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +13 xyp想读书 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:41 by 猪会飞
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 22408调剂求助 +7 毂12 2026-04-09 9/450 2026-04-11 09:23 by 哦哦123
[考研] 吉大计算机技术331分，英语六级，求调剂 +3 峰峰021116 2026-04-09 3/150 2026-04-10 20:01 by chemisry
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭