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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
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付朋付朋

木虫 (小有名气)

[求助] 酯化反应

我现在做一个酯化反应，使用的是甲基丙烯酰氯和一个叔醇，产品纯化后，气相测试只有一个杂质除不掉，现在确定这个杂质是烯。这个烯和叔醇脱水后形成的烯是一样的，但是有人说这个烯是产品，也就是酯在弱酸条件下形成的，过硅胶柱时这个杂质确实没完没了的出来。过碱性氧化铝时只出来杂质烯，而没有产品出来。
我想问问大家有什么好方法把这个杂质怎么除掉？
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1楼 2013-08-12 16:55:02
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hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:43
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:51:58
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。
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有机合成专业户
2楼2013-08-12 17:20:02
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:57
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-08-15 07:52:06
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
3楼2013-08-12 19:37:09
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弓长枫叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:56:13
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:52:14
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。
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4楼2013-08-13 07:38:31
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hchemistry at 2013-08-12 17:20:02
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。

这个烯的沸点是238，用甲醇和乙醇重结晶就这个烯除不掉
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5楼2013-08-13 09:05:58
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-12 19:37:09
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。

叔醇分子量194，烯的沸点238，产品是固体沸点330，准备试试蒸馏。
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6楼2013-08-13 09:08:38
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 弓长枫叶 at 2013-08-13 07:38:31
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。

过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？
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7楼2013-08-13 09:10:33
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wjcmzl: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励交流 2013-08-14 07:57:43
引用回帖:
7楼: Originally posted by 付朋付朋 at 2013-08-13 09:10:33
过了碱性氧化铝只有烯出来了，产品没下来  萃取是怎么做？...

你这个东西碱性不稳定,产物会分解成烯,一定要避免碱性环境.
好的油泵(指八成新,刚换油)在100度就可以使其沸腾,真空干燥颗粒不要太粗,不过你如果要求很高,如烯在0.1%以下,那可能时间比较长.
还有,能否尝试甲苯之类非极性溶剂重结晶,烯的极性小,非极性溶剂可能有溶解度,如果甲苯不溶,可以考虑70-100度打浆,前提是你的产品热稳定.
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
8楼2013-08-13 09:57:19
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wei0734

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-13 10:55:54
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-21 07:47:01
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？
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单身狗
9楼2013-08-13 10:10:16
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wei0734 at 2013-08-13 10:10:16
过碱性氧化铝是产品留在柱子里，杂质走了，可不可以把产品再洗出来？

用二氯甲烷洗了，得到东西不多，也比较杂，基本和过之前的粗产品纯度差不多，可能是产品在柱子中变质了
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10楼2013-08-13 10:17:26
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