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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 酯化反应
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付朋付朋

木虫 (小有名气)

[求助] 酯化反应

我现在做一个酯化反应，使用的是甲基丙烯酰氯和一个叔醇，产品纯化后，气相测试只有一个杂质除不掉，现在确定这个杂质是烯。这个烯和叔醇脱水后形成的烯是一样的，但是有人说这个烯是产品，也就是酯在弱酸条件下形成的，过硅胶柱时这个杂质确实没完没了的出来。过碱性氧化铝时只出来杂质烯，而没有产品出来。
我想问问大家有什么好方法把这个杂质怎么除掉？
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1楼 2013-08-12 16:55:02
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:57
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-08-15 07:52:06
如果叔醇分子量不是特别大的话，它脱水生成的烯沸点应该不高，那就是一种残留溶剂而已，它与产物的沸点相差极大。
所以，产品是固体的话，真空干燥
产品液体的话，真空蒸馏，控制温度，避免产品抽走。
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
3楼2013-08-12 19:37:09
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hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:55:43
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:51:58
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。
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有机合成专业户
2楼2013-08-12 17:20:02
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弓长枫叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-08-13 09:56:13
付朋付朋(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-08-15 07:52:14
既然是能过活性氧化铝，应该就是液体吧。产品对温度的稳定性好的话，2者可以走下减压蒸馏，如不好可以走树脂吸附或者萃取。
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4楼2013-08-13 07:38:31
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付朋付朋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hchemistry at 2013-08-12 17:20:02
那就要看你的杂质含量和是固体还是液体了，如果不多的话并且是固体的话可以尝试一下重结晶。

这个烯的沸点是238，用甲醇和乙醇重结晶就这个烯除不掉
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5楼2013-08-13 09:05:58
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