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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 怎么除极性小的杂质

产物检HPLC有一种60min左右的杂质峰,极性小,用正己烷和石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚都无法除去,应该换用别的什么溶剂
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yanghuping

木虫 (正式写手)

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HPLC怎么要跑这么长时间呢?是不是你产物在柱子中的残留在重复出现了。。。
2楼2013-08-12 17:01:18
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地球人的无知

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghuping at 2013-08-12 17:01:18
HPLC怎么要跑这么长时间呢?是不是你产物在柱子中的残留在重复出现了。。。

以前一般都只跑60min的,有一次跑了个时间长的,发现有一个杂质峰超过0.1%的,就在想办法除去,除了很久还是除不掉啊。产物没有过柱呢
3楼2013-08-12 20:21:13
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panyi2012

金虫 (著名写手)

过个正相柱,极性小的杂质基本无保留。
低调做人,高调做事。
4楼2013-08-13 08:27:09
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miaozi951

银虫 (正式写手)

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地球人的无知(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-08-13 23:25:04
正庚烷或者环己烷试一试
总在奔走
5楼2013-08-13 15:43:43
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snowcrow01

木虫 (小有名气)

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地球人的无知(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-08-13 23:35:23
1. 小极性溶剂两相洗涤或单纯打浆;
2. 活性炭除杂
任性逍遥,随缘放旷!
6楼2013-08-13 16:32:13
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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你可以通过合成上纯化掉,纯化不掉而需要控制的话,可以采用梯度洗脱啊,换用大比例的有机相可以洗脱的。你可以试试啊,祝LZ好运。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2013-08-14 10:20:53
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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楼主,建议产品制备时过个正相柱,如果硅胶或者中性氧化铝,先把极性小的杂志除掉。
8楼2013-08-14 11:41:17
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