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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 怎么除极性小的杂质
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地球人的无知

银虫 (小有名气)

[求助] 怎么除极性小的杂质

产物检HPLC有一种60min左右的杂质峰，极性小，用正己烷和石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚都无法除去，应该换用别的什么溶剂
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1楼 2013-08-12 16:46:05
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yanghuping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HPLC怎么要跑这么长时间呢？是不是你产物在柱子中的残留在重复出现了。。。
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2楼2013-08-12 17:01:18
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地球人的无知

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghuping at 2013-08-12 17:01:18
HPLC怎么要跑这么长时间呢？是不是你产物在柱子中的残留在重复出现了。。。

以前一般都只跑60min的，有一次跑了个时间长的，发现有一个杂质峰超过0.1%的，就在想办法除去，除了很久还是除不掉啊。产物没有过柱呢
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3楼2013-08-12 20:21:13
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panyi2012

金虫 (著名写手)
过个正相柱，极性小的杂质基本无保留。
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低调做人，高调做事。
4楼2013-08-13 08:27:09
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miaozi951

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地球人的无知(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-08-13 23:25:04
正庚烷或者环己烷试一试
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总在奔走
5楼2013-08-13 15:43:43
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snowcrow01

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地球人的无知(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-08-13 23:35:23
1. 小极性溶剂两相洗涤或单纯打浆；
2. 活性炭除杂
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任性逍遥，随缘放旷！
6楼2013-08-13 16:32:13
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以通过合成上纯化掉，纯化不掉而需要控制的话，可以采用梯度洗脱啊，换用大比例的有机相可以洗脱的。你可以试试啊，祝LZ好运。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2013-08-14 10:20:53
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，建议产品制备时过个正相柱，如果硅胶或者中性氧化铝，先把极性小的杂志除掉。
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8楼2013-08-14 11:41:17
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