24小时热门版块排行榜    

查看: 1320  |  回复: 8

yaoxue11

木虫 (正式写手)

[求助] 极性很大的物质冷冻结晶该怎么处理啊,用什么溶剂

最近在一个极性很大的化合物,文献上说可以用无水乙醇冷冻结晶,我直接把浓缩液转移到一个小烧杯中,加入一定的无水乙醇,然后放入-20℃的冰箱中,可是也没有看到有结晶出来,是怎么回事啊,是不是溶剂不对,还是其他原因,有没有人做过这方面的实验啊,求帮助,谢谢!
回复此楼
每天都要学习一点点
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:19
既然文献说用无水乙醇,就不可能 一点不出来,最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水?而且你的浓缩液是溶剂是什么?要用无水乙醇溶解你的样品,再冷冻结晶试试
2楼2012-07-30 15:50:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 15:50:32
既然文献说用无水乙醇,就不可能 一点不出来,最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水?而且你的浓缩液是溶剂是什么?要用无水乙醇溶解你的样品,再冷冻结晶试试

浓缩的是95%乙醇,关键是样品也不是很纯,含有些糖不好处理
每天都要学习一点点
3楼2012-07-30 16:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:31
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗,这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质,然后再进行无水乙醇重结晶啊
4楼2012-07-30 16:32:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 16:32:14
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗,这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质,然后再进行无水乙醇重结晶啊

谢谢 少量做量比较少
每天都要学习一点点
5楼2012-07-30 18:42:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:46
析不出来可能是没有晶核,你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响,所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干,再用乙醇重结晶,还不行的话就换个方法,试试抗溶剂结晶。
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
6楼2012-07-30 21:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-30 21:11:33
析不出来可能是没有晶核,你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响,所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干,再用乙醇重结晶,还不行的话就换个方法,试试抗溶剂结晶。

旋干也试过 好像也不是很好 是不是冷冻有什么问题啊
每天都要学习一点点
7楼2012-07-30 21:25:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

旋干不是重点,重点在重结晶,因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的,所以含水可能较多,影响比较大,所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大,低温下溶解度较小,所以应该不会有什么问题。很多时候文献只是一种参考,最好分析一下自己的样品,比如测一下含量、纯度,做一下溶解度测试,这样才能选择最好的方法。
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
8楼2012-07-31 21:05:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-31 21:05:19
旋干不是重点,重点在重结晶,因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的,所以含水可能较多,影响比较大,所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大,低温下溶解度较小,所以应该不会有什么问题 ...

好的 谢谢 试试 这个东东太不稳定了 分解太快了 心烦的很
每天都要学习一点点
9楼2012-07-31 21:07:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yaoxue11 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中师范071000,325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-16 3/150 2026-03-16 10:07 by 求调剂zz
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +9 不知道叫什么! 2026-03-15 10/500 2026-03-16 10:04 by houyaoxu
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +3 Losir 2026-03-12 3/150 2026-03-14 12:11 by 热情沙漠
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:14 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] (081700)化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[基金申请] 提交后的基金本子,已让学校撤回了,可否换口子提交 +3 dut_pfx 2026-03-10 3/150 2026-03-11 08:38 by kudofaye
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
信息提示
请填处理意见