应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 极性很大的物质冷冻结晶该怎么处理啊，用什么溶剂
91/1返回列表
查看: 1617  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yaoxue11

木虫 (正式写手)

[求助] 极性很大的物质冷冻结晶该怎么处理啊，用什么溶剂

最近在一个极性很大的化合物，文献上说可以用无水乙醇冷冻结晶，我直接把浓缩液转移到一个小烧杯中，加入一定的无水乙醇，然后放入-20℃的冰箱中，可是也没有看到有结晶出来，是怎么回事啊，是不是溶剂不对，还是其他原因，有没有人做过这方面的实验啊，求帮助，谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
每天都要学习一点点
1楼 2012-07-30 14:32:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:19
既然文献说用无水乙醇，就不可能 一点不出来，最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水？而且你的浓缩液是溶剂是什么？要用无水乙醇溶解你的样品，再冷冻结晶试试
赞一下 回复此楼
2楼2012-07-30 15:50:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 15:50:32
既然文献说用无水乙醇，就不可能 一点不出来，最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水？而且你的浓缩液是溶剂是什么？要用无水乙醇溶解你的样品，再冷冻结晶试试

浓缩的是95％乙醇，关键是样品也不是很纯，含有些糖不好处理
赞一下 回复此楼
每天都要学习一点点
3楼2012-07-30 16:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:31
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗，这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质，然后再进行无水乙醇重结晶啊
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-30 16:32:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 16:32:14
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗，这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质，然后再进行无水乙醇重结晶啊

谢谢 少量做量比较少
赞一下 回复此楼
每天都要学习一点点
5楼2012-07-30 18:42:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:46
析不出来可能是没有晶核，你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响，所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干，再用乙醇重结晶，还不行的话就换个方法，试试抗溶剂结晶。
赞一下(1人) 回复此楼
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
6楼2012-07-30 21:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-30 21:11:33
析不出来可能是没有晶核，你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响，所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干，再用乙醇重结晶，还不行的话就换个方法，试试抗溶剂结晶。

旋干也试过 好像也不是很好 是不是冷冻有什么问题啊
赞一下 回复此楼
每天都要学习一点点
7楼2012-07-30 21:25:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

旋干不是重点，重点在重结晶，因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的，所以含水可能较多，影响比较大，所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大，低温下溶解度较小，所以应该不会有什么问题。很多时候文献只是一种参考，最好分析一下自己的样品，比如测一下含量、纯度，做一下溶解度测试，这样才能选择最好的方法。
赞一下 回复此楼
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
8楼2012-07-31 21:05:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-31 21:05:19
旋干不是重点，重点在重结晶，因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的，所以含水可能较多，影响比较大，所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大，低温下溶解度较小，所以应该不会有什么问题 ...

好的 谢谢 试试 这个东东太不稳定了 分解太快了 心烦的很
赞一下 回复此楼
每天都要学习一点点
9楼2012-07-31 21:07:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yaoxue11 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +5 SCSIOyxguo 2026-09-03 8/400 2026-09-06 15:06 by 可爱小花朵
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:40 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +10 瞬息宇宙 2026-09-01 19/950 2026-09-06 11:15 by jiangxuan2004
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 7/350 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:39 by E1iiBLMU2XnD
[文学芳草园] 两块石头 +6 阿美_Lml888 2026-09-03 8/400 2026-09-05 13:52 by 阿美_Lml888
[文学芳草园] 初秋的晨风 +4 阿美_Lml888 2026-09-04 6/300 2026-09-05 13:51 by 阿美_Lml888
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +6 瞬息宇宙 2026-08-31 9/450 2026-09-05 13:11 by haizai99
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭