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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 极性很大的物质冷冻结晶该怎么处理啊，用什么溶剂
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yaoxue11

木虫 (正式写手)

[求助] 极性很大的物质冷冻结晶该怎么处理啊，用什么溶剂

最近在一个极性很大的化合物，文献上说可以用无水乙醇冷冻结晶，我直接把浓缩液转移到一个小烧杯中，加入一定的无水乙醇，然后放入-20℃的冰箱中，可是也没有看到有结晶出来，是怎么回事啊，是不是溶剂不对，还是其他原因，有没有人做过这方面的实验啊，求帮助，谢谢！
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每天都要学习一点点
1楼 2012-07-30 14:32:22
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zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:19
既然文献说用无水乙醇，就不可能 一点不出来，最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水？而且你的浓缩液是溶剂是什么？要用无水乙醇溶解你的样品，再冷冻结晶试试
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2楼2012-07-30 15:50:32
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yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 15:50:32
既然文献说用无水乙醇，就不可能 一点不出来，最多就是出来的少点而已。你的乙醇是否含有水？而且你的浓缩液是溶剂是什么？要用无水乙醇溶解你的样品，再冷冻结晶试试

浓缩的是95％乙醇，关键是样品也不是很纯，含有些糖不好处理
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每天都要学习一点点
3楼2012-07-30 16:10:23
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zhuling91

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:31
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗，这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质，然后再进行无水乙醇重结晶啊
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4楼2012-07-30 16:32:14
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yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhuling91 at 2012-07-30 16:32:14
既然糖在无水乙醇中不溶不是很好吗，这样你过滤下就可以除掉糖的这个杂质，然后再进行无水乙醇重结晶啊

谢谢 少量做量比较少
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5楼2012-07-30 18:42:41
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-30 23:13:46
析不出来可能是没有晶核，你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响，所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干，再用乙醇重结晶，还不行的话就换个方法，试试抗溶剂结晶。
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一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
6楼2012-07-30 21:11:33
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yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-30 21:11:33
析不出来可能是没有晶核，你可以加点晶种勾引一下。杂质有时候会对结晶产生很大的影响，所以先尽量出去杂质再结晶精制有可能会有效果。实在不行就直接旋干，再用乙醇重结晶，还不行的话就换个方法，试试抗溶剂结晶。

旋干也试过 好像也不是很好 是不是冷冻有什么问题啊
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7楼2012-07-30 21:25:57
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

旋干不是重点，重点在重结晶，因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的，所以含水可能较多，影响比较大，所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大，低温下溶解度较小，所以应该不会有什么问题。很多时候文献只是一种参考，最好分析一下自己的样品，比如测一下含量、纯度，做一下溶解度测试，这样才能选择最好的方法。
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一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的，飞翔本身就是它的目的！
8楼2012-07-31 21:05:19
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yaoxue11

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-31 21:05:19
旋干不是重点，重点在重结晶，因为你的浓缩液是用95%乙醇浓缩的，所以含水可能较多，影响比较大，所以不如直接干脆旋干再重结晶。冷冻结晶可能是常温下样品的溶解度较大，低温下溶解度较小，所以应该不会有什么问题 ...

好的 谢谢 试试 这个东东太不稳定了 分解太快了 心烦的很
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9楼2012-07-31 21:07:18
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