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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 求大神赐教，关于铌（Nb）分离的问题
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buzhaoji

金虫 (正式写手)

[交流] 求大神赐教，关于铌（Nb）分离的问题 已有5人参与

本虫现需要测定铌（Nb）中的杂质元素，但是前处理需要把铌（Nb）分离出来，查阅了很多文献，都没找到合适的分离方法。
求大神赐教，有没从事过相关工作的，赐教一下相关的方法，经验。
如方法实用，必有重谢！！！
在此先拜谢了。
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1楼 2013-08-08 15:08:28
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hshjian

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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release53: 金币+1, 奖励下对虫友的帮助 2013-09-26 08:49:07
如果是沉淀分离的话，沉淀多少会吸附杂质一起沉淀出来，最后杂质含量会测的偏低。如果我做，我会一股脑制成溶液，上icpms测定。
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buzhaoji
6楼2013-08-11 20:15:51
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zlzky

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 辛苦应助 2013-09-26 08:49:21
参考同位素稀释法。可以用Nb的纯标准物加入到你的样品中。然后如楼主所说：基体和待测元素就差不远了。计算时除去稀释的倍数就行了。
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buzhaoji
7楼2013-08-12 00:08:27
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我爱牛虻

捐助贵宾 (正式写手)

艾山王
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
亲，您干吗费这个劲，直接利用GD-MS测一下，不就完事了。许多单位都能测。
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buzhaoji
8楼2013-08-13 08:00:44
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我爱牛虻

捐助贵宾 (正式写手)

艾山王
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以采用四苯胂氯盐酸盐沉淀分离，方法参考HB/T5220.33-1995 ,http://www.docin.com/p-110996493.html
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2楼2013-08-09 14:32:04
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我爱牛虻

捐助贵宾 (正式写手)

艾山王
★ ★ ★
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release53: 金币+2, 感谢交流 2013-09-25 21:10:27
如果你要将基体铌分离，这个方法应该还是要仔细斟酌一下。分离过程中会带入杂质，也有可能造成待测组分的损失。难道是国标GB/T15076中没有涉及到的杂质元素么？
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3楼2013-08-09 14:36:08
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buzhaoji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我爱牛虻 at 2013-08-09 14:36:08
如果你要将基体铌分离，这个方法应该还是要仔细斟酌一下。分离过程中会带入杂质，也有可能造成待测组分的损失。难道是国标GB/T15076中没有涉及到的杂质元素么？

谢谢回复，不是这个里面这些元素，而且测定的含量范围远远低于这个。所以这个问题就是很纠结，不分离，基体和待测元素相差太远了，分离（而且还要效果好的分离）还要保证待测元素不怎么损失。。。
所以借此宝地，看看大神们从事过相关工作没有。
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4楼2013-08-09 17:16:57
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buzhaoji

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 我爱牛虻 at 2013-08-09 14:32:04
可以采用四苯胂氯盐酸盐沉淀分离，方法参考HB/T5220.33-1995 ,http://www.docin.com/p-110996493.html

谢谢提醒，我详细看看这个方法，但是比较麻烦的是，我这个东西里面即便把Nb分离了之后，还需要二次分离其他物质，沉淀分离之后对于待测元素的损失和二次分离的操作性影响较大。
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5楼2013-08-09 17:20:12
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buzhaoji

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by hshjian at 2013-08-11 20:15:51
如果是沉淀分离的话，沉淀多少会吸附杂质一起沉淀出来，最后杂质含量会测的偏低。如果我做，我会一股脑制成溶液，上icpms测定。

说的有道理，我们要进行分离的目的，就是长期大基体的Nb，对于仪器的锥口等，会有严重的污染，而且Nb这玩意儿呢，清除又比较困难，所以我们就需要分离它，哎！
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9楼2013-08-14 21:00:54
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buzhaoji

金虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by zlzky at 2013-08-12 00:08:27
参考同位素稀释法。可以用Nb的纯标准物加入到你的样品中。然后如楼主所说：基体和待测元素就差不远了。计算时除去稀释的倍数就行了。

这个办法一般来说可行，主要是待测元素与基体之间相差7-8个数量级，通过这个方法的话，测出来的结果，有点！！！
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10楼2013-08-14 21:03:07
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