24小时热门版块排行榜    

查看: 2027  |  回复: 19
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 孔华 的 1 个金币

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

杂质研究各种淘

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

五观常在

银虫 (小有名气)


★ ★
孔华: 金币+1 2013-08-09 08:26:28
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-09 11:14:08
在被测成分稳定的前提下肯定是流动相比例在变化造成。做一下流动相比例耐用性,比例与保留时间关系是不是很敏感;查一下梯度设计的平衡时间是否过短。
2楼2013-08-08 08:53:11
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liulion2008

木虫 (小有名气)


这个肯定是仪器问题,先检查一下进样系统的压力、流速等问题。
3楼2013-08-08 08:53:36
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rong8798

木虫 (正式写手)


先检查下是否是流动相变化影响,再看看是否是柱子的问题。有的是柱子没冲洗好或平衡好也会出现这样的问题
4楼2013-08-08 09:40:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)


实验室温度不恒定

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-08-08 09:57:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nine123

铁杆木虫 (小有名气)


★ ★
孔华: 金币+1 2013-08-09 08:26:13
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-09 11:14:18
开了柱温箱没?是内置的柱温箱还是外置的。现在这个天气,如果你系统暴露在设备外的管道过长很有可能会造成这种情况。如果确定是环境温度造成的一个是开空调在一个就是在给装流动相的容器加个装了水的盆。还有一个原因就是你柱子的柱效不行了。
6楼2013-08-08 14:00:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)


我的也有此种现象,它是一点一点的往前移,我用的是内置柱温箱,感觉不是温度的影响,我觉得是室温太高,流动相里溶剂挥发造成的。要不就是柱压不稳定,柱压一点一点升高的话,貌似出峰时间也会提前的!
7楼2013-08-08 20:34:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

8楼2013-08-09 08:24:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

9楼2013-08-09 08:25:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2013-08-09 08:26:03
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pal2004

木虫 (正式写手)



孔华: 金币+1 2013-08-09 10:21:42
这个问题我觉得是柱子的问题,进针次数多了,有些东西吸附到柱子上,改变了柱子的性能,造成待测成分在柱子上的保留变差,所以出峰提前。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2013-08-09 09:07:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

12楼2013-08-09 10:21:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

minifenhong

铜虫 (小有名气)


色谱柱没平衡好,你色谱柱提前一天平衡,就好了
13楼2013-08-09 13:32:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 孔华 at 2013-08-09 08:24:07
不是梯度的,流动相也是机器混合,不是手混的啊...

我有一同学,跑的是等度,手混的,发现出峰时间老不对,还往前窜,最后发现时流动相混的不均匀造成的,它把有机相与水相混合后就在瓶子里晃晃,然后超声,最后发现两相混合之后用玻璃棒搅拌几下就没有这个问题了。
14楼2013-08-09 13:35:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

15楼2013-08-09 17:14:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华: 金币+1 2013-08-10 14:32:54
看了上面的一些解释,我觉得有必要明确一些问题:
通常遇到这样的情况,很大的可能就是色谱柱没有平衡好或者是柱温没控制好而导致的色谱峰前移。但是看了LZ的一些回复,不甚明了。你的流动相既然是仪器混合的,那各组分应该是分开的啊,有机相就是再挥发也不可能影响混合后的比例(混合前挥发如何影响混合后的比例?!)。如果你的是新柱子,很大可能就是没平衡好,建议你可以按既定比例用低流速运行过夜试试,另外柱温箱的控温能力也是个问题(你用的哪款仪器?你要控制的柱温是不是比室温低啊?)。你说的太笼统了,只能从以上几个方面帮你看看了,祝LZ好运!
16楼2013-08-09 17:30:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

memorise

金虫 (小有名气)


有可能是柱子本身耐用性不够好吧
17楼2013-08-09 23:32:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月亮弯弯

金虫 (著名写手)


出峰时间前移动:原因1.你的方法有问题,比如流动相是有离子对试剂,或者你的流动相放置过程中不稳定,出现前移动
                         原因2.你的色谱柱的柱效在下降,所以保留时间前移动
                            原因3.你的柱温箱有问题,他不能很好的控制温度。
                           原因4.你的色谱泵有问题,流速有问题。
18楼2013-08-09 23:56:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔华

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

19楼2013-08-10 14:35:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liufei2008

金虫 (小有名气)


引用回帖:
19楼: Originally posted by 孔华 at 2013-08-10 14:35:13
谢谢您的回答,柱子是根旧柱子,Agilent 1260高效液相色谱,柱温是25度,开着空调,估计室温稍高一点...

Agilent 1260高效液相色谱内置柱温箱一般不会是温度的影响。室内温度应该影响不到色谱。可能是两种流动相成分混合存在一定的反应,产热啊或者什么之类的。楼主可以先手动把流动相混合在一个管路在进行实验。最好换一根柱子试试。
20楼2013-08-10 15:01:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 孔华 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 我感觉当老师好累啊。。 +10 fairy1122 2024-11-15 10/500 2024-11-15 23:13 by 鱼翔浅底1
[论文投稿] chemical science和advanced science哪个好一点 +6 yly150 2024-11-12 6/300 2024-11-15 21:06 by hcj9909053
[考博] 中南大学 粉末冶金国家重点实验室 陈超教授课题组拟招收 1~2位博士研究生通知 +7 中南大学-金属材 2024-11-14 18/900 2024-11-15 20:22 by 中南大学-金属材
[论文投稿] angew三个小修,返修过去已经20多天了没动静,有朋友遇到这种情况吗? +5 迟迟未到场 2024-11-14 5/250 2024-11-15 20:16 by 秦时明月zy
[基金申请] 变性人申请基金咋算性别? +21 leicahfs 2024-11-11 21/1050 2024-11-15 14:54 by 跳鱼拨刺
[基金申请] 博后资助名单出来了 +12 Shxjjxjkx 2024-11-14 14/700 2024-11-15 14:40 by fanfenggui
[精细化工] 同一个反应相同的反应条件,是不是反应结果相差不大? +5 青霉素 2024-11-11 5/250 2024-11-15 13:43 by zyqchem
[硕博家园] 实验进度 +9 麻辣烫。 2024-11-11 14/700 2024-11-15 13:14 by hanweiguo
[有机交流] 二甲胺的使用 20+5 太阳谷 2024-11-14 13/650 2024-11-15 13:11 by xiaomei1031
[考博] 联系的博导说有时间聊一聊 我回复了自己可以的时间后 博导就没再回复 +4 evan0489 2024-11-15 4/200 2024-11-15 13:10 by hanweiguo
[硕博家园] reject后小感 +6 sioc-sunj 2024-11-14 8/400 2024-11-15 11:50 by 畅21
[论文投稿] 论文返修状态变成了awaiting AE recommendation 10+3 猪小耍 2024-11-13 12/600 2024-11-15 08:41 by 北京莱茵润色
[硕博家园] 课题和专业一点都不相关怎么办 +7 imt4n9 2024-11-11 10/500 2024-11-15 01:55 by 成长虫
[论文投稿] OE返修遇到expired +3 隔壁老王来了 2024-11-14 7/350 2024-11-14 20:46 by 隔壁老王来了
[找工作] 咨询一下江西的高校待遇,人文氛围怎么样? +5 akslis2024 2024-11-09 5/250 2024-11-14 13:53 by 啄木鸟、
[基金申请] 76批博后基金 +3 feiyi3986 2024-11-14 3/150 2024-11-14 11:50 by puly
[基金申请] 博后面上出结果了 +5 wl87925139 2024-11-14 5/250 2024-11-14 10:26 by kingmax18996
[基金申请] 浙江省青基怎么看A还是B? +8 ToallGoof 2024-11-11 14/700 2024-11-13 09:11 by Praybest
[论文投稿] 二审审一年的佛系编辑 +10 thefoxrain 2024-11-09 15/750 2024-11-12 19:27 by lide966
[硕博家园] 同步辐射 +4 小张要加油努力 2024-11-10 7/350 2024-11-11 13:47 by mpdfwxgui
信息提示
请填处理意见