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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物出峰时间前移
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孔华

禁虫 (小有名气)
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1楼 2013-08-08 08:39:41
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五观常在

银虫 (小有名气)
★ ★
孔华: 金币+1 2013-08-09 08:26:28
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-09 11:14:08
在被测成分稳定的前提下肯定是流动相比例在变化造成。做一下流动相比例耐用性，比例与保留时间关系是不是很敏感；查一下梯度设计的平衡时间是否过短。
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2楼2013-08-08 08:53:11
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liulion2008

木虫 (小有名气)
这个肯定是仪器问题，先检查一下进样系统的压力、流速等问题。
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3楼2013-08-08 08:53:36
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rong8798

木虫 (正式写手)
先检查下是否是流动相变化影响，再看看是否是柱子的问题。有的是柱子没冲洗好或平衡好也会出现这样的问题
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4楼2013-08-08 09:40:27
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jgy2000

金虫 (小有名气)
实验室温度不恒定

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-08-08 09:57:48
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
孔华: 金币+1 2013-08-09 08:26:13
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-09 11:14:18
开了柱温箱没？是内置的柱温箱还是外置的。现在这个天气，如果你系统暴露在设备外的管道过长很有可能会造成这种情况。如果确定是环境温度造成的一个是开空调在一个就是在给装流动相的容器加个装了水的盆。还有一个原因就是你柱子的柱效不行了。
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6楼2013-08-08 14:00:07
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)
我的也有此种现象，它是一点一点的往前移，我用的是内置柱温箱，感觉不是温度的影响，我觉得是室温太高，流动相里溶剂挥发造成的。要不就是柱压不稳定，柱压一点一点升高的话，貌似出峰时间也会提前的！
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7楼2013-08-08 20:34:19
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孔华

禁虫 (小有名气)
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8楼2013-08-09 08:24:07
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孔华

禁虫 (小有名气)
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9楼2013-08-09 08:25:27
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孔华

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10楼2013-08-09 08:26:03
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
孔华: 金币+1 2013-08-09 10:21:42
这个问题我觉得是柱子的问题，进针次数多了，有些东西吸附到柱子上，改变了柱子的性能，造成待测成分在柱子上的保留变差，所以出峰提前。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-08-09 09:07:20
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孔华

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12楼2013-08-09 10:21:37
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minifenhong

铜虫 (小有名气)
色谱柱没平衡好，你色谱柱提前一天平衡，就好了
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13楼2013-08-09 13:32:48
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飞燕-五星岩

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 孔华 at 2013-08-09 08:24:07
不是梯度的，流动相也是机器混合，不是手混的啊...

我有一同学，跑的是等度，手混的，发现出峰时间老不对，还往前窜，最后发现时流动相混的不均匀造成的，它把有机相与水相混合后就在瓶子里晃晃，然后超声，最后发现两相混合之后用玻璃棒搅拌几下就没有这个问题了。
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14楼2013-08-09 13:35:01
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孔华

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15楼2013-08-09 17:14:33
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)
★
孔华: 金币+1 2013-08-10 14:32:54
看了上面的一些解释，我觉得有必要明确一些问题：
通常遇到这样的情况，很大的可能就是色谱柱没有平衡好或者是柱温没控制好而导致的色谱峰前移。但是看了LZ的一些回复，不甚明了。你的流动相既然是仪器混合的，那各组分应该是分开的啊，有机相就是再挥发也不可能影响混合后的比例（混合前挥发如何影响混合后的比例？！）。如果你的是新柱子，很大可能就是没平衡好，建议你可以按既定比例用低流速运行过夜试试，另外柱温箱的控温能力也是个问题（你用的哪款仪器？你要控制的柱温是不是比室温低啊？）。你说的太笼统了，只能从以上几个方面帮你看看了，祝LZ好运！
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16楼2013-08-09 17:30:44
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memorise

金虫 (小有名气)
有可能是柱子本身耐用性不够好吧
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17楼2013-08-09 23:32:33
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)
出峰时间前移动：原因1.你的方法有问题，比如流动相是有离子对试剂，或者你的流动相放置过程中不稳定，出现前移动
                         原因2.你的色谱柱的柱效在下降，所以保留时间前移动
                            原因3.你的柱温箱有问题，他不能很好的控制温度。
                           原因4.你的色谱泵有问题，流速有问题。
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18楼2013-08-09 23:56:25
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孔华

禁虫 (小有名气)
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19楼2013-08-10 14:35:13
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liufei2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 孔华 at 2013-08-10 14:35:13
谢谢您的回答，柱子是根旧柱子，Agilent 1260高效液相色谱，柱温是25度，开着空调，估计室温稍高一点...

Agilent 1260高效液相色谱内置柱温箱一般不会是温度的影响。室内温度应该影响不到色谱。可能是两种流动相成分混合存在一定的反应，产热啊或者什么之类的。楼主可以先手动把流动相混合在一个管路在进行实验。最好换一根柱子试试。
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20楼2013-08-10 15:01:01
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