应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 三氯甲烷相应太低 高手帮我下
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 1546  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

heyidong

铜虫 (正式写手)

[求助] 三氯甲烷相应太低 高手帮我下

最近我在做 甲醇 乙醚 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃三氯甲烷
可是三氯甲烷 很难做出了 相应太低并且和前一个峰的分离度只有1.7
具体方法是 色谱柱 DB-624
平衡温度90 平衡35min FID 250
柱箱 35摄氏度  20min
以60摄氏度/min  达到200摄氏度 保留4min  

其他峰还可以就是三氯甲烷的相应太低 做方法学验证根本就无法做 线性 精密度根本就做不了 哪位大侠给点意见 不胜感激
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
伤不起
1楼 2013-08-07 09:13:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:17:38
分离算是能接受，三氯甲烷用FID响应是比较低的，如果你是用顶空，可以增加样品量，如从2ml加到5ml，同时可以在平衡时自动振摇，这样可以增加下灵敏度。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-08-08 09:08:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
补充：实验室就一台气相 只有FID 其他检测器不行
赞一下 回复此楼
伤不起
2楼2013-08-07 09:15:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了，分析版有您的参与会更精彩的哦，欢迎您常来~~o(∩_∩)o 2013-08-07 12:03:05
heyidong: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:18:13
三氯甲烷 在平衡温度下出峰的响应就是低，如果方法是法定方法的话柱子是不可以更改的，只能改升温程序，起始用40℃ ，10℃/min，达到180℃，保留十分钟。
赞一下 回复此楼
作有责任的制药人
3楼2013-08-07 09:25:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+10 2013-08-08 16:18:22
FID如果是顶空的话，还可以试试

如果是直接进样，FID不容易做
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-08-07 09:54:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 09:54:58
FID如果是顶空的话，还可以试试

如果是直接进样，FID不容易做

顶空进样 就是三氯甲烷本身浓度就定0.015  本身相应小 就更难做了 特别是线性，根本就做不出  
用的是80%的DMF来溶解  

要是能加一种物质 能够改变除三氯甲烷以外溶剂的溶解性  这样就相应提高三氯甲烷的浓度就好了
赞一下 回复此楼
伤不起
5楼2013-08-07 10:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-08-07 09:25:19
三氯甲烷 在平衡温度下出峰的响应就是低，如果方法是法定方法的话柱子是不可以更改的，只能改升温程序，起始用40℃ ，10℃/min，达到180℃，保留十分钟。

多谢 我试一试
回复此楼
伤不起
6楼2013-08-07 10:02:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
heyidong: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2013-08-08 16:18:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyidong at 2013-08-07 10:01:59
顶空进样 就是三氯甲烷本身浓度就定0.015  本身相应小 就更难做了 特别是线性，根本就做不出  
用的是80%的DMF来溶解  

要是能加一种物质 能够改变除三氯甲烷以外溶剂的溶解性  这样就相应提高三氯甲烷的浓度就 ...

顶空，在溶剂里加水可以增加非水溶性溶剂的响应
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-08-07 11:27:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:17:18
heyidong: 金币+12 2013-08-08 16:18:51
氯仿和二氯甲烷这类化合物响应值就是低。
可试下40度开始，保持5min，10度速率升温至220
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-07 13:30:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 11:27:58
顶空，在溶剂里加水可以增加非水溶性溶剂的响应...

现在含有20%水 我在提高试一试
赞一下 回复此楼
伤不起
9楼2013-08-07 13:32:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-08-07 13:30:38
氯仿和二氯甲烷这类化合物响应值就是低。
可试下40度开始，保持5min，10度速率升温至220

多谢 我试一试
回复此楼
伤不起
10楼2013-08-07 13:33:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 heyidong 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 349求调剂 +11 zwjjjjjj 2026-03-31 11/550 2026-04-04 19:52 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿南农090401，268，求调剂 +5 一木鸟然 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:07 by babysonlkd
[考研] 283分求调剂 +5 试试看呗 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:06 by dongzh2009
[考研] 070300化学求调剂 +16 小黄鸭宝 2026-03-30 16/800 2026-04-04 11:49 by asdhh1991
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 0856调剂 +8 曲听筠 2026-03-30 8/400 2026-04-04 08:46 by tianyyysss
[考研] 320分人工智能调剂 +6 振—TZ 2026-04-03 6/300 2026-04-04 01:05 by Dream007008
[考研] 一志愿华东理工大学，080500学硕，317分，求调剂 +13 s1145 2026-03-31 15/750 2026-04-03 11:44 by msi123
[考研] 08工科275分求调剂 +14 AaAa7420 2026-03-31 14/700 2026-04-03 11:13 by cocolv
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:19 by 蓝云思雨
[考博] 申博求助 +3 Reee1Llll 2026-04-01 3/150 2026-04-02 22:29 by 这是一个无聊的�
[考研] 材料340分调剂 +7 夏夜晚风_long 2026-04-02 9/450 2026-04-02 21:20 by dongzh2009
[考研] 362求调剂 +14 西南交材料专硕3 2026-03-31 14/700 2026-04-02 17:50 by yunlongyang
[考研] 求调剂，一志愿南京师范大学计算机专硕，初试373，六级通过， +3 计算机追梦人 2026-04-01 3/150 2026-04-02 07:57 by fxue1114
[考研] 302求调剂一志愿北航070300，本科郑大化学 +8 圣日耳曼条 2026-04-01 11/550 2026-04-02 07:40 by chemdavid
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 00:21 by 百秒光年
[硕博家园] 考研调剂 +5 骆驼男人 2026-04-01 5/250 2026-04-01 14:28 by syjjj0321
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
[考研] 293求调剂 +3 末未mm 2026-03-30 5/250 2026-03-30 17:23 by 王保杰33
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭