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过而知之者

银虫 (小有名气)

[求助] 化妆品中氮芥GC检测(有难度)

近期负责化妆品中氮芥的GC检测,遇到问题,虽几经努力仍无法解决,于是上论坛来求助: 氮芥,按照《化妆品检测规范》来操作,所有操作相同,色谱条件相同,但就是没有目标峰出现,各位有做过的能否帮忙分析一下?先谢谢了!
另:由于一直不是很顺利,也摸索很多色谱条件,也将柱子DB-225换为HP-5试过,对于提取操作,也是慎之又慎,但都没成功,所以求助。
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是什么峰都没出的吗,那换更极性强的试试看....
9楼2012-04-20 09:06:56
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普通回帖

herenren

禁虫 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢关注,问题已解决。 2012-04-19 16:43:24
本帖内容被屏蔽

2楼2012-04-18 17:48:56
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过而知之者

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-04-18 17:48:56:
你进纯物质看出峰位置了没?还是只进了你前处理完的样品?

进的就是纯物质氮芥,但是标准溶液是用水来配的,进样之前要按照样品提取方法处理,将水溶液中的氮芥萃取到三氯甲烷中,之后再进样的。
3楼2012-04-18 18:13:49
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢关注,问题已解决。 2012-04-19 16:44:05
是不是浓度太低,没有检测到,可以加大浓度试试。
4楼2012-04-19 08:56:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢回复! 2012-04-19 11:09:54
1、按规范检测不出,是否此化妆品中不含氮芥或氮芥限度极低(对化妆品中的氮芥不太了解,是否为质量控制之一,限度多少?不检出是否属于达标指标之一?)
2、可以用氮芥标品验证色谱方法是否可行。

化妆品中氮芥相关分析:
http://cache.baidu.com/c?m=9d78d ... 31005a03e3&p1=6
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XLXJ201102013.htm
守候在风中的宁静。
5楼2012-04-19 10:31:56
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过而知之者

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hmg2009 at 2012-04-19 08:56:39:
是不是浓度太低,没有检测到,可以加大浓度试试。

浓度够高了,50mg/L进样峰面积才4到5……
6楼2012-04-19 11:05:17
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过而知之者

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-19 10:31:56:
1、按规范检测不出,是否此化妆品中不含氮芥或氮芥限度极低(对化妆品中的氮芥不太了解,是否为质量控制之一,限度多少?不检出是否属于达标指标之一?)
2、可以用氮芥标品验证色谱方法是否可行。

化妆品中氮 ...

多谢回复,我就是按照这个规范来做的,而且我们是检测单位,一般都按照标准来做。你发的文献我也下载了,并且我也和作者联系过了,按标准的确是很难做,她的这个方法是自己改进的。氮芥属于禁用物质,现在情况就是标准品都难检出。
7楼2012-04-19 11:09:05
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过而知之者

银虫 (小有名气)

谢谢各位关注,问题现已解决:
1.标准液本身不稳定,需先用现配。
2.仪器响应值较低,检出限偏高。
3.色谱条件满足条件。
8楼2012-04-19 16:47:02
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过而知之者

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 过而知之者 at 2012-04-19 16:47:02:
谢谢各位关注,问题现已解决:
1.标准液本身不稳定,需先用现配。
2.仪器响应值较低,检出限偏高。
3.色谱条件满足条件。

谢谢各位虫友关注,现在发现问题依然存在,初步判断是仪器故障。
10楼2012-04-24 09:45:12
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