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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 化妆品中氮芥GC检测（有难度）
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过而知之者

银虫 (小有名气)

[求助] 化妆品中氮芥GC检测（有难度）

近期负责化妆品中氮芥的GC检测，遇到问题，虽几经努力仍无法解决，于是上论坛来求助： 氮芥，按照《化妆品检测规范》来操作，所有操作相同，色谱条件相同，但就是没有目标峰出现，各位有做过的能否帮忙分析一下？先谢谢了！
另：由于一直不是很顺利，也摸索很多色谱条件，也将柱子DB-225换为HP-5试过，对于提取操作，也是慎之又慎，但都没成功，所以求助。
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1楼2012-04-18 16:39:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是什么峰都没出的吗，那换更极性强的试试看....
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9楼2012-04-20 09:06:56
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普通回帖

herenren

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢关注，问题已解决。 2012-04-19 16:43:24
本帖内容被屏蔽
2楼2012-04-18 17:48:56
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过而知之者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-04-18 17:48:56:
你进纯物质看出峰位置了没？还是只进了你前处理完的样品？

进的就是纯物质氮芥，但是标准溶液是用水来配的，进样之前要按照样品提取方法处理，将水溶液中的氮芥萃取到三氯甲烷中，之后再进样的。
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3楼2012-04-18 18:13:49
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢关注，问题已解决。 2012-04-19 16:44:05
是不是浓度太低，没有检测到，可以加大浓度试试。
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4楼2012-04-19 08:56:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
过而知之者: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-04-19 11:09:54
1、按规范检测不出，是否此化妆品中不含氮芥或氮芥限度极低（对化妆品中的氮芥不太了解，是否为质量控制之一，限度多少？不检出是否属于达标指标之一？）
2、可以用氮芥标品验证色谱方法是否可行。

化妆品中氮芥相关分析：
http://cache.baidu.com/c?m=9d78d ... 31005a03e3&p1=6
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XLXJ201102013.htm
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守候在风中的宁静。
5楼2012-04-19 10:31:56
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过而知之者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hmg2009 at 2012-04-19 08:56:39:
是不是浓度太低，没有检测到，可以加大浓度试试。

浓度够高了，50mg/L进样峰面积才4到5……
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6楼2012-04-19 11:05:17
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过而知之者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-19 10:31:56:
1、按规范检测不出，是否此化妆品中不含氮芥或氮芥限度极低（对化妆品中的氮芥不太了解，是否为质量控制之一，限度多少？不检出是否属于达标指标之一？）
2、可以用氮芥标品验证色谱方法是否可行。

化妆品中氮 ...

多谢回复，我就是按照这个规范来做的，而且我们是检测单位，一般都按照标准来做。你发的文献我也下载了，并且我也和作者联系过了，按标准的确是很难做，她的这个方法是自己改进的。氮芥属于禁用物质，现在情况就是标准品都难检出。
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7楼2012-04-19 11:09:05
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过而知之者

银虫 (小有名气)
谢谢各位关注，问题现已解决：
1.标准液本身不稳定，需先用现配。
2.仪器响应值较低，检出限偏高。
3.色谱条件满足条件。
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8楼2012-04-19 16:47:02
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过而知之者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 过而知之者 at 2012-04-19 16:47:02:
谢谢各位关注，问题现已解决：
1.标准液本身不稳定，需先用现配。
2.仪器响应值较低，检出限偏高。
3.色谱条件满足条件。

谢谢各位虫友关注，现在发现问题依然存在，初步判断是仪器故障。
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10楼2012-04-24 09:45:12
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