24小时热门版块排行榜    

查看: 1486  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

[求助] 三氯甲烷相应太低 高手帮我下

最近我在做 甲醇 乙醚 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃三氯甲烷
可是三氯甲烷 很难做出了 相应太低并且和前一个峰的分离度只有1.7
具体方法是 色谱柱 DB-624
平衡温度90 平衡35min FID 250
柱箱 35摄氏度  20min
以60摄氏度/min  达到200摄氏度 保留4min  

其他峰还可以就是三氯甲烷的相应太低 做方法学验证根本就无法做 线性 精密度根本就做不了 哪位大侠给点意见 不胜感激
回复此楼
伤不起
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

补充:实验室就一台气相 只有FID 其他检测器不行
伤不起
2楼2013-08-07 09:15:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 09:54:58
FID如果是顶空的话,还可以试试

如果是直接进样,FID不容易做

顶空进样 就是三氯甲烷本身浓度就定0.015  本身相应小 就更难做了 特别是线性,根本就做不出  
用的是80%的DMF来溶解  

要是能加一种物质 能够改变除三氯甲烷以外溶剂的溶解性  这样就相应提高三氯甲烷的浓度就好了
伤不起
5楼2013-08-07 10:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-08-07 09:25:19
三氯甲烷 在平衡温度下出峰的响应就是低,如果方法是法定方法的话柱子是不可以更改的,只能改升温程序,起始用40℃ ,10℃/min,达到180℃,保留十分钟。

多谢 我试一试
伤不起
6楼2013-08-07 10:02:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 11:27:58
顶空,在溶剂里加水可以增加非水溶性溶剂的响应...

现在含有20%水 我在提高试一试
伤不起
9楼2013-08-07 13:32:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-08-07 13:30:38
氯仿和二氯甲烷这类化合物响应值就是低。
可试下40度开始,保持5min,10度速率升温至220

多谢 我试一试
伤不起
10楼2013-08-07 13:33:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 heyidong 的主题更新
信息提示
请填处理意见