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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 三氯甲烷相应太低 高手帮我下
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heyidong

铜虫 (正式写手)

[求助] 三氯甲烷相应太低 高手帮我下

最近我在做 甲醇 乙醚 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃三氯甲烷
可是三氯甲烷 很难做出了 相应太低并且和前一个峰的分离度只有1.7
具体方法是 色谱柱 DB-624
平衡温度90 平衡35min FID 250
柱箱 35摄氏度  20min
以60摄氏度/min  达到200摄氏度 保留4min  

其他峰还可以就是三氯甲烷的相应太低 做方法学验证根本就无法做 线性 精密度根本就做不了 哪位大侠给点意见 不胜感激
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伤不起
1楼2013-08-07 09:13:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:17:38
分离算是能接受，三氯甲烷用FID响应是比较低的，如果你是用顶空，可以增加样品量，如从2ml加到5ml，同时可以在平衡时自动振摇，这样可以增加下灵敏度。
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11楼2013-08-08 09:08:37
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普通回帖

heyidong

铜虫 (正式写手)
补充：实验室就一台气相 只有FID 其他检测器不行
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伤不起
2楼2013-08-07 09:15:23
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了，分析版有您的参与会更精彩的哦，欢迎您常来~~o(∩_∩)o 2013-08-07 12:03:05
heyidong: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:18:13
三氯甲烷 在平衡温度下出峰的响应就是低，如果方法是法定方法的话柱子是不可以更改的，只能改升温程序，起始用40℃ ，10℃/min，达到180℃，保留十分钟。
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作有责任的制药人
3楼2013-08-07 09:25:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+10 2013-08-08 16:18:22
FID如果是顶空的话，还可以试试

如果是直接进样，FID不容易做
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-08-07 09:54:58
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heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 09:54:58
FID如果是顶空的话，还可以试试

如果是直接进样，FID不容易做

顶空进样 就是三氯甲烷本身浓度就定0.015  本身相应小 就更难做了 特别是线性，根本就做不出  
用的是80%的DMF来溶解  

要是能加一种物质 能够改变除三氯甲烷以外溶剂的溶解性  这样就相应提高三氯甲烷的浓度就好了
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伤不起
5楼2013-08-07 10:01:59
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heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-08-07 09:25:19
三氯甲烷 在平衡温度下出峰的响应就是低，如果方法是法定方法的话柱子是不可以更改的，只能改升温程序，起始用40℃ ，10℃/min，达到180℃，保留十分钟。

多谢 我试一试
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伤不起
6楼2013-08-07 10:02:17
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
heyidong: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2013-08-08 16:18:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyidong at 2013-08-07 10:01:59
顶空进样 就是三氯甲烷本身浓度就定0.015  本身相应小 就更难做了 特别是线性，根本就做不出  
用的是80%的DMF来溶解  

要是能加一种物质 能够改变除三氯甲烷以外溶剂的溶解性  这样就相应提高三氯甲烷的浓度就 ...

顶空，在溶剂里加水可以增加非水溶性溶剂的响应
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-08-07 11:27:58
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heyidong: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-08 16:17:18
heyidong: 金币+12 2013-08-08 16:18:51
氯仿和二氯甲烷这类化合物响应值就是低。
可试下40度开始，保持5min，10度速率升温至220
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8楼2013-08-07 13:30:38
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heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-08-07 11:27:58
顶空，在溶剂里加水可以增加非水溶性溶剂的响应...

现在含有20%水 我在提高试一试
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伤不起
9楼2013-08-07 13:32:58
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heyidong

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-08-07 13:30:38
氯仿和二氯甲烷这类化合物响应值就是低。
可试下40度开始，保持5min，10度速率升温至220

多谢 我试一试
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伤不起
10楼2013-08-07 13:33:20
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