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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑镁变色问题
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 埃索美拉唑镁变色问题

实验室了做了一批埃索美拉唑镁三水化合物，放在干燥器里面，大约一个周时间部分样品有点变色，呈黄绿色，而外购的一批样品同样的放置条件没有任何变化，不知道是什么原因，请各位同仁指教一下
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hai_tao

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1楼 2013-07-31 14:06:55
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chem_sq

木虫 (著名写手)
★ ★
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yuanahen: 金币+1, 感谢参与 2013-08-03 20:02:12
检查一下含量，可能是成镁盐不完全，产品含有游离碱导致的
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15楼2013-08-01 12:35:58
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普通回帖

zeke_1234

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
含铁离子了？猜的
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2楼2013-07-31 14:14:37
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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liyanshun(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-31 19:54:01
liyanshun: 金币+1 2013-08-01 09:46:38
可能是晶型问题导致的水份含量不同，呈现不同颜色
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3楼2013-07-31 14:41:02
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wswsjz

木虫 (职业作家)
祝福，祝福，顶起来，抢顶楼！
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4楼2013-07-31 14:47:19
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hai_tao

木虫 (小有名气)
★
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送红花一朵
是不是在存放过程中结晶水发生变化了？呵呵~~
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5楼2013-07-31 15:07:27
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hai_tao at 2013-07-31 15:07:27
是不是在存放过程中结晶水发生变化了？呵呵~~

同样条件保存的外购样品没有任何变化啊 要是结晶水变化的话 那外购的也会变色吧
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6楼2013-07-31 15:27:17
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zph405 at 2013-07-31 14:41:02
可能是晶型问题导致的水份含量不同，呈现不同颜色

失水了？
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7楼2013-07-31 15:27:37
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zyxngb

铜虫 (小有名气)
★
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有水，空气氧化了表面？
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8楼2013-07-31 16:20:14
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)
★ ★
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liyanshun(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-31 19:54:35
你是用硫醚氧化得到拉唑的？如果是的话，是不是在酸性条件下氧化的？如果是的话，则是因为酸没有除尽。如果不是，那我也想不到别的原因。解决了交流下，大家一起学习。
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9楼2013-07-31 17:27:27
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zph405

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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liyanshun: 金币+1 2013-08-01 09:47:25
吸水或失水都会变化的
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10楼2013-07-31 17:36:41
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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liyanshun(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-31 19:54:53
liyanshun: 金币+1 2013-08-01 09:47:33
你难道不知道埃索美拉唑三水合物的美国药典要求低温在氮气氛围保存吗，你那种保存方法在现在的室温下是有问题的。下载USP35
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11楼2013-07-31 19:02:16
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maitians

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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liyanshun(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-07-31 19:55:01
不同晶型稳定性不一样哦~~
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12楼2013-07-31 19:11:49
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
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liyanshun: 金币+2 2013-08-01 09:47:43
liyanshun: 金币+1 2013-08-01 11:26:00
做破坏试验的时候你会发现！高温或者光照情况下！会变黄绿色！！多出个杂质来！
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13楼2013-08-01 08:24:17
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wupingtcm at 2013-07-31 17:27:27
你是用硫醚氧化得到拉唑的？如果是的话，是不是在酸性条件下氧化的？如果是的话，则是因为酸没有除尽。如果不是，那我也想不到别的原因。解决了交流下，大家一起学习。

是氧化做的 酸肯定除尽了
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14楼2013-08-01 09:47:20
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stbstb

铁虫 (初入文坛)
★
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你是不是没处理好产物？我做中试时就是调pH值调低了，反应不进行，第二批就正常了
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16楼2013-08-01 14:06:26
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by stbstb at 2013-08-01 14:06:26
你是不是没处理好产物？我做中试时就是调pH值调低了，反应不进行，第二批就正常了

你说的是成镁盐这一步还是不对称氧化？
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17楼2013-08-01 21:22:22
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rainingsky

木虫 (正式写手)
都是高手啊
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18楼2013-08-02 09:01:27
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入剡寻王许

木虫 (正式写手)
★
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钠盐不纯，里面有氢氧化钠，你取点你干燥的样品，用甲醇溶解后看看，要是发红，就是干燥时间太长了
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19楼2013-08-02 10:04:31
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 入剡寻王许 at 2013-08-02 10:04:31
钠盐不纯，里面有氢氧化钠，你取点你干燥的样品，用甲醇溶解后看看，要是发红，就是干燥时间太长了

我是用钾盐做的镁盐 可能是含有过量的氢氧化钾？
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20楼2013-08-02 21:03:11
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入剡寻王许

木虫 (正式写手)
★
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嗯，主要是失去结晶水了，少量的OH根的存在也会这样，干燥时间不宜过久，水分4%以下就会发暗，外观不好看。
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21楼2013-08-03 13:19:39
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