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最后的战役

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于金属钴的请化学吸附测活性位数

测金属钴的活性位数,文献上记载用氢化学吸附是先还原,然后在还原温度的时候抽真空,再降温在某一温度下脉冲吸附测得吸附量(J. AM. CHEM. SOC.  128, 2006, 3957)。
我有点不懂其中的细节,高温下抽完真空后就换位惰性气氛吹扫,再降温在某一温度下脉冲吸附?还是降温后在真空气氛下进行的吸附?
这种操作跟H2-TPD在结果上会有什么不同?
求高手解答,最好给出具体的测试操作细节,谢谢
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最后的战役

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-08-12 08:15:40
浙江工业大学有相关的仪器,H2-TPD的方法也是可以的,但是你首先需要确定钴是否完全还原,其次你在50度时恒温吸附的时间是否足够长,有没有达到吸附平衡,最后你需要确定氢物种在你催化剂上的脱附温度,建议你查一 ...

谢谢,我查了很多资料显示,150℃以上就能有化学吸附的氢脱附,之前采用同样的H2-TPD操作在300℃之前就有H2脱附的信号,最近怎么就没有了,我分析并且尝试了好久都找不出其中的原因。还是尽量联系浙江工大那边吧,谢谢您的回复
7楼2013-08-12 08:31:53
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-31 10:56:34
最后的战役: 金币+2, 有帮助 2013-08-11 11:06:30
抽真空后无需换惰性气氛吹扫,直接降至测定温度,进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的,一个吸附,一个脱附啊。。。
2楼2013-07-31 10:23:21
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changyuan218

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:08
最后的战役: 金币+1, 有帮助 2013-08-11 11:06:45
抽真空后无需换惰性气氛吹扫,直接降至测定温度,进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的,一个吸附,一个脱附啊。。。
3楼2013-07-31 11:03:15
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:03
最后的战役: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2013-08-11 11:07:05
楼主没看明白文献中测分散度的方法,文中用的是Micromeritics ASAP 2010C,采用的是静态吸附法测定的分散度,不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温,在指定温度下直接进行吸附,原理和氮气吸附的类似。首先得到一条吸附量随压力变化的曲线(吸附量为化学吸附加上物理吸附),可以通过外推到零点的方式得到单层的化学吸附量。也可以再次抽真空,将物理吸附氢抽走,在进行物理吸附,再得到一条吸附量随压力变化的曲线(物理吸附),将之前的曲线减去之后的曲线,得到的就是化学吸附的线,然后得到单层化学吸附量。
至于动态脉冲吸附法,一般是会用到惰气吹扫的步骤。
4楼2013-07-31 11:09:21
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