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关于金属钴的请化学吸附测活性位数
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测金属钴的活性位数，文献上记载用氢化学吸附是先还原，然后在还原温度的时候抽真空，再降温在某一温度下脉冲吸附测得吸附量（J. AM. CHEM. SOC. 128, 2006， 3957）。 我有点不懂其中的细节，高温下抽完真空后就换位惰性气氛吹扫，再降温在某一温度下脉冲吸附？还是降温后在真空气氛下进行的吸附？ 这种操作跟H2-TPD在结果上会有什么不同？ 求高手解答，最好给出具体的测试操作细节，谢谢 |
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楼主没看明白文献中测分散度的方法，文中用的是Micromeritics ASAP 2010C，采用的是静态吸附法测定的分散度，不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温，在指定温度下直接进行吸附，原理和氮气吸附的类似。首先得到一条吸附量随压力变化的曲线（吸附量为化学吸附加上物理吸附），可以通过外推到零点的方式得到单层的化学吸附量。也可以再次抽真空，将物理吸附氢抽走，在进行物理吸附，再得到一条吸附量随压力变化的曲线（物理吸附），将之前的曲线减去之后的曲线，得到的就是化学吸附的线，然后得到单层化学吸附量。 至于动态脉冲吸附法，一般是会用到惰气吹扫的步骤。 |
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