应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于金属钴的请化学吸附测活性位数
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
71/1返回列表
查看: 1058  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

最后的战役

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 关于金属钴的请化学吸附测活性位数

测金属钴的活性位数，文献上记载用氢化学吸附是先还原，然后在还原温度的时候抽真空，再降温在某一温度下脉冲吸附测得吸附量（J. AM. CHEM. SOC.  128, 2006， 3957）。
我有点不懂其中的细节，高温下抽完真空后就换位惰性气氛吹扫，再降温在某一温度下脉冲吸附？还是降温后在真空气氛下进行的吸附？
这种操作跟H2-TPD在结果上会有什么不同？
求高手解答，最好给出具体的测试操作细节，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-07-30 20:25:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freelover

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-31 10:56:34
最后的战役: 金币+2, ★有帮助 2013-08-11 11:06:30
抽真空后无需换惰性气氛吹扫，直接降至测定温度，进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的，一个吸附，一个脱附啊。。。
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-31 10:23:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changyuan218

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:08
最后的战役: 金币+1, ★有帮助 2013-08-11 11:06:45
抽真空后无需换惰性气氛吹扫，直接降至测定温度，进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的，一个吸附，一个脱附啊。。。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-31 11:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pumpkinlan

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:03
最后的战役: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2013-08-11 11:07:05
楼主没看明白文献中测分散度的方法，文中用的是Micromeritics ASAP 2010C，采用的是静态吸附法测定的分散度，不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温，在指定温度下直接进行吸附，原理和氮气吸附的类似。首先得到一条吸附量随压力变化的曲线（吸附量为化学吸附加上物理吸附），可以通过外推到零点的方式得到单层的化学吸附量。也可以再次抽真空，将物理吸附氢抽走，在进行物理吸附，再得到一条吸附量随压力变化的曲线（物理吸附），将之前的曲线减去之后的曲线，得到的就是化学吸附的线，然后得到单层化学吸附量。
至于动态脉冲吸附法，一般是会用到惰气吹扫的步骤。
赞一下 回复此楼
4楼2013-07-31 11:09:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最后的战役

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-07-31 11:09:21
楼主没看明白文献中测分散度的方法，文中用的是Micromeritics ASAP 2010C，采用的是静态吸附法测定的分散度，不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温，在指定温度下直接进行吸附，原理和氮气吸附的类似。 ...

谢谢您非常有指导意义的回复：
请问您知道国内在哪里能做这方面的测试吗？
如果这个测试做不了，我用H2-TPD代替测化学吸附量，我的操作是：50mg催化剂(60-80mesh) 在10%H2/Ar下以10℃/min程序升温至400℃，在400℃恒温2h(此过程记录一下还原曲线)，然后在H2/Ar气氛下冷却至50℃恒温，50℃下切换为高纯Ar吹扫至基线平稳，然后10℃/min升温至400℃，在400℃恒温至基线平稳。
这也是文献上记载的操作，而我用天津先权公司的TP-5080采用以上操作为何就测不出H2脱附的信号呢？我的操作步骤是否有误？
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-11 11:28:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pumpkinlan

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
最后的战役: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2013-08-12 08:25:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 最后的战役 at 2013-08-11 11:28:47
谢谢您非常有指导意义的回复：
请问您知道国内在哪里能做这方面的测试吗？
如果这个测试做不了，我用H2-TPD代替测化学吸附量，我的操作是：50mg催化剂(60-80mesh) 在10%H2/Ar下以10℃/min程序升温至400℃，在400 ...

浙江工业大学有相关的仪器，H2-TPD的方法也是可以的，但是你首先需要确定钴是否完全还原，其次你在50度时恒温吸附的时间是否足够长，有没有达到吸附平衡，最后你需要确定氢物种在你催化剂上的脱附温度，建议你查一下文献中氢的脱附温度或者你做一个50度到800度的程序升温脱附。
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-12 08:15:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最后的战役

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-08-12 08:15:40
浙江工业大学有相关的仪器，H2-TPD的方法也是可以的，但是你首先需要确定钴是否完全还原，其次你在50度时恒温吸附的时间是否足够长，有没有达到吸附平衡，最后你需要确定氢物种在你催化剂上的脱附温度，建议你查一 ...

谢谢，我查了很多资料显示，150℃以上就能有化学吸附的氢脱附，之前采用同样的H2-TPD操作在300℃之前就有H2脱附的信号，最近怎么就没有了，我分析并且尝试了好久都找不出其中的原因。还是尽量联系浙江工大那边吧，谢谢您的回复
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-12 08:31:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 最后的战役 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料求调剂 +4 呢呢妮妮 2026-04-01 4/200 2026-04-01 20:30 by liu823948201
[考研] 292分，材料与化工，申请调剂 +15 程晴之 2026-04-01 16/800 2026-04-01 20:15 by 赖春艳
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +18 Youth_ 2026-03-30 18/900 2026-04-01 19:23 by 无际的草原
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-03-30 13/650 2026-04-01 17:00 by 七度不信任
[考研] 085600，材料与化工321分调剂 +5 大馋小子 2026-03-27 7/350 2026-04-01 15:13 by oooqiao
[考研] 环境工程调剂 +9 hyzzzzzzz. 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:20 by salamander`
[考研] 求调剂，一志愿北林食品与营养095500，301分，已过六级，有科研经历 +4 快乐储蓄罐 2026-03-31 4/200 2026-04-01 09:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:04 by oooqiao
[考研] 0856 335分 | 封装or激光加工 老师看看我！！ +9 cccchenso 2026-03-29 9/450 2026-03-31 16:37 by lishahe
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 277跪求调剂 +8 1915668 2026-03-27 13/650 2026-03-31 14:58 by 王亮_大连医科大
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +13 辰沐5211314 2026-03-26 13/650 2026-03-31 14:37 by 记事本2026
[考研] 334求调剂 +7 Trying] 2026-03-31 7/350 2026-03-31 12:33 by 无际的草原
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:56 by jp9609
[考研] 一志愿大连理工大学，机械工程学硕，341 +3 西瓜田的守望者 2026-03-30 3/150 2026-03-31 11:08 by asdfzly
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[考研] 本科双非材料，跨考一志愿华电085801电气，283求调剂，任何专业都可以 +6 芝士雪baoo 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:16 by 松花缸1201
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭