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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于金属钴的请化学吸附测活性位数
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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最后的战役

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 关于金属钴的请化学吸附测活性位数

测金属钴的活性位数，文献上记载用氢化学吸附是先还原，然后在还原温度的时候抽真空，再降温在某一温度下脉冲吸附测得吸附量（J. AM. CHEM. SOC.  128, 2006， 3957）。
我有点不懂其中的细节，高温下抽完真空后就换位惰性气氛吹扫，再降温在某一温度下脉冲吸附？还是降温后在真空气氛下进行的吸附？
这种操作跟H2-TPD在结果上会有什么不同？
求高手解答，最好给出具体的测试操作细节，谢谢
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1楼 2013-07-30 20:25:04
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freelover

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-31 10:56:34
最后的战役: 金币+2, ★有帮助 2013-08-11 11:06:30
抽真空后无需换惰性气氛吹扫，直接降至测定温度，进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的，一个吸附，一个脱附啊。。。
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2楼2013-07-31 10:23:21
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changyuan218

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:08
最后的战役: 金币+1, ★有帮助 2013-08-11 11:06:45
抽真空后无需换惰性气氛吹扫，直接降至测定温度，进行吸附实验。
这跟H2-TPD没什么可比较的，一个吸附，一个脱附啊。。。
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3楼2013-07-31 11:03:15
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pumpkinlan

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-31 12:19:03
最后的战役: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2013-08-11 11:07:05
楼主没看明白文献中测分散度的方法，文中用的是Micromeritics ASAP 2010C，采用的是静态吸附法测定的分散度，不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温，在指定温度下直接进行吸附，原理和氮气吸附的类似。首先得到一条吸附量随压力变化的曲线（吸附量为化学吸附加上物理吸附），可以通过外推到零点的方式得到单层的化学吸附量。也可以再次抽真空，将物理吸附氢抽走，在进行物理吸附，再得到一条吸附量随压力变化的曲线（物理吸附），将之前的曲线减去之后的曲线，得到的就是化学吸附的线，然后得到单层化学吸附量。
至于动态脉冲吸附法，一般是会用到惰气吹扫的步骤。
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4楼2013-07-31 11:09:21
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最后的战役

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-07-31 11:09:21
楼主没看明白文献中测分散度的方法，文中用的是Micromeritics ASAP 2010C，采用的是静态吸附法测定的分散度，不是动态的脉冲吸附。静态吸附是在高温抽真空后降温，在指定温度下直接进行吸附，原理和氮气吸附的类似。 ...

谢谢您非常有指导意义的回复：
请问您知道国内在哪里能做这方面的测试吗？
如果这个测试做不了，我用H2-TPD代替测化学吸附量，我的操作是：50mg催化剂(60-80mesh) 在10%H2/Ar下以10℃/min程序升温至400℃，在400℃恒温2h(此过程记录一下还原曲线)，然后在H2/Ar气氛下冷却至50℃恒温，50℃下切换为高纯Ar吹扫至基线平稳，然后10℃/min升温至400℃，在400℃恒温至基线平稳。
这也是文献上记载的操作，而我用天津先权公司的TP-5080采用以上操作为何就测不出H2脱附的信号呢？我的操作步骤是否有误？
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5楼2013-08-11 11:28:47
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pumpkinlan

实习版主

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
最后的战役: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2013-08-12 08:25:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 最后的战役 at 2013-08-11 11:28:47
谢谢您非常有指导意义的回复：
请问您知道国内在哪里能做这方面的测试吗？
如果这个测试做不了，我用H2-TPD代替测化学吸附量，我的操作是：50mg催化剂(60-80mesh) 在10%H2/Ar下以10℃/min程序升温至400℃，在400 ...

浙江工业大学有相关的仪器，H2-TPD的方法也是可以的，但是你首先需要确定钴是否完全还原，其次你在50度时恒温吸附的时间是否足够长，有没有达到吸附平衡，最后你需要确定氢物种在你催化剂上的脱附温度，建议你查一下文献中氢的脱附温度或者你做一个50度到800度的程序升温脱附。
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6楼2013-08-12 08:15:40
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最后的战役

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-08-12 08:15:40
浙江工业大学有相关的仪器，H2-TPD的方法也是可以的，但是你首先需要确定钴是否完全还原，其次你在50度时恒温吸附的时间是否足够长，有没有达到吸附平衡，最后你需要确定氢物种在你催化剂上的脱附温度，建议你查一 ...

谢谢，我查了很多资料显示，150℃以上就能有化学吸附的氢脱附，之前采用同样的H2-TPD操作在300℃之前就有H2脱附的信号，最近怎么就没有了，我分析并且尝试了好久都找不出其中的原因。还是尽量联系浙江工大那边吧，谢谢您的回复
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7楼2013-08-12 08:31:53
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