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草西7426

新虫 (初入文坛)

[求助] CdTe量子点合成问题

向各位讨教量子点合成的问题。我合成CdTe量子点，用的是硼氢化钠和碲粉然后加入乙醇，通氮气除氧，加水反应，这时溶液先是变成紫红色，后又变成白色近乎透明液体，但是烧瓶底下有部分黑色沉淀。不知道这个沉淀是什么？最近一直没有合成出来，所以在想是不是这步有问题，瓶底黑色沉淀是没有反应的碲粉吗？我的硼氢化钠是过量的。会不会是碲粉有问题，应经被氧化了？实验室的碲粉时间可能已经很长了，一般是放在干燥瓶中的，碲粉时间长了是不是不能用了？加水反应后的现象正确的应该是什么样呢？？
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1楼 2013-07-29 09:25:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
草西7426: 金币+1 2013-07-29 16:40:04
你是将镉源，碲源直接混成一锅做的吗？我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的，将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中，加水反应（没有用过乙醇），瓶塞中插入小针头（为了放出生成的氢气），溶液先是变成紫红色，后又变成无色透明液体，就是碲氢化钠。同时，三颈烧瓶中制备镉前驱体，要用NaOH调节pH值到11，至镉前驱体溶解得到透明溶液，后通N2除氧（除氧是很关键的），再将上述无色透明碲氢化钠溶液用长针头注射到三颈烧瓶中反应就可以了。
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2楼2013-07-29 13:01:09
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哪家的女子

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
草西7426: 金币+1 2013-08-29 13:11:20
黑色沉淀肯定是生成的NAHTe被氧化了
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10楼2013-08-06 18:55:53
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:35:09
硼氢化钠才过量一倍实际还是太少，我都是五六倍地过量。。。就这样，Te还是要反应好久。

恩，那我下次试试吧。还有一种情况就是我一加进去水，溶液立马就变成黑色的，说明是什么问题呢？
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19楼2013-12-04 08:58:27
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potatosheep

银虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-12-05 08:48:49
你说的“可否考虑将乙醇加在水的瓶子里，混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子？”是指除氧后，用注射器把液体注入的意思吗？...

是的~

甚至为了防止氧化，你也可以往水里先加一些还原剂NaBH4.除氧后，再注入到Te粉瓶子中。Te粉的瓶子也要记得通一通气，取出氧。

我的经验是，即使一开始注入水开始反应后溶液微微氧化成紫色，只要你的NaBH4过量，长时间反应之后溶液还是可以回到透明澄清状。
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学无止尽
22楼2013-12-09 21:41:32
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普通回帖

草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 13:01:09
你是将镉源，碲源直接混成一锅做的吗？我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的，将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中，加水反应（没有用过乙醇），瓶塞中插入小针头（为了放出生成的氢气），溶液先是变成紫红色，后又变成 ...

我也是分开的，分开的两部分也都是除氧的，硼氢化钠和碲粉质量比为2:1，碲粉应该是完全反应的吧，底部是不是应该不会有黑色不溶物？我就是不确定碲粉是不是不能用了。最近做的几次都没有做出来，一直在找原因。
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3楼2013-07-29 16:44:58
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-29 16:44:58
我也是分开的，分开的两部分也都是除氧的，硼氢化钠和碲粉质量比为2:1，碲粉应该是完全反应的吧，底部是不是应该不会有黑色不溶物？我就是不确定碲粉是不是不能用了。最近做的几次都没有做出来，一直在找原因。...

碲粉加入后能生成无色的碲氢化钠，那说明碲粉应该还是可以用的。
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4楼2013-07-29 17:46:49
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 17:46:49
碲粉加入后能生成无色的碲氢化钠，那说明碲粉应该还是可以用的。...

那底部的黑色沉淀是什么呢？做了四五次，混合溶液后量子点前体应该是会变成黄色的，可是我的溶液仍然是无色的
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5楼2013-07-29 18:50:41
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nano-jenny

木虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-29 18:50:41
那底部的黑色沉淀是什么呢？做了四五次，混合溶液后量子点前体应该是会变成黄色的，可是我的溶液仍然是无色的...

碲氢化钠一注射进去溶液会很快变成血红色的！你是两个前驱体混合后溶液一直是无色的？
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6楼2013-07-29 19:06:48
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草西7426

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 19:06:48
碲氢化钠一注射进去溶液会很快变成血红色的！你是两个前驱体混合后溶液一直是无色的？...

我不是直接混合两个前驱体溶液的，我是生成碲化氢气体，被溶液吸收后，加入到镉前驱体溶液中的，之前做的一加入碲化氢气体溶液后，混合溶液就会变成黄色，现在做的好几次，混合溶液一直无色，加热回流也都是无色的
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hanying12311
7楼2013-07-30 09:03:26
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nano-jenny

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-30 09:03:26
我不是直接混合两个前驱体溶液的，我是生成碲化氢气体，被溶液吸收后，加入到镉前驱体溶液中的，之前做的一加入碲化氢气体溶液后，混合溶液就会变成黄色，现在做的好几次，混合溶液一直无色，加热回流也都是无色的...

镉前驱体溶液中氧气除尽了吗？
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8楼2013-07-30 11:31:14
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草西7426

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-30 11:31:14
镉前驱体溶液中氧气除尽了吗？...

基本上除氧都除了一个小时以上，除尽了的吧。。。。。。我个人觉得还是碲粉反应那边的问题，但是就是不知道哪里出了问题。之前合成了3、4次的样子，同样的方法同样的装置最近几次都不行呢
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9楼2013-07-31 09:12:40
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