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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » CdTe量子点合成问题
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草西7426

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by 哪家的女子 at 2013-08-06 18:55:53
黑色沉淀肯定是生成的NAHTe被氧化了

再请问你个问题，就是我在乙醇，碲粉，硼氢化钠的那个反应瓶中加入水反应时，溶液变成黑色了，底部有黑色沉淀，是不是说明我的东西被氧化掉了？多谢~~
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11楼2013-08-29 13:13:14
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 哪家的女子 at 2013-08-06 18:55:53
黑色沉淀肯定是生成的NAHTe被氧化了

再请问你个问题，就是我向乙醇，硼氢化钠和碲粉的反应瓶中加入水反应后，溶液变成黑色，底部有黑色沉淀，是不是说明我反应的东西被氧化了？多谢~~
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12楼2013-08-29 13:16:17
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草西7426

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-30 11:31:14
镉前驱体溶液中氧气除尽了吗？...

再请问你一下哦，向碲粉和硼氢化钠的乙醇溶液中加入水反应，溶液变成黑色，底部有黑色不溶物，是不是说明反应的东西被氧化了？？？我已经把碲粉换成新的了。。。
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13楼2013-08-30 11:01:05
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potatosheep

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
草西7426: 金币+2 2013-12-04 08:51:53
那个黑色的是没有反应完的Te粉，即使你的硼氢化钠过量也会遇到这个现象。Te的反应活性就是不太强，反应前你可以把Te研磨一下，反应时加个搅拌子，N2气保护下搅一两天。
不太认为是NaHTe被氧化了，因为你的溶液此时还是澄清透明的。如果是被氧化，溶液应该整个都被深紫黑色。
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学无止尽
14楼2013-12-03 16:30:22
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potatosheep

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太理解为什么要加入乙醇？是你的反应设计里需要有乙醇吗？
之前我就是两个空瓶子，一个装Te粉硼氢化钠，一个装水，都密封通一会儿氮气。再将水抽出来注入到装Te的瓶子里，继续通气水浴反应。
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学无止尽
15楼2013-12-03 16:33:02
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potatosheep

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
草西7426: 金币+1 2013-12-04 08:58:53
硼氢化钠才过量一倍实际还是太少，我都是五六倍地过量。。。就这样，Te还是要反应好久。
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学无止尽
16楼2013-12-03 16:35:09
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:30:22
那个黑色的是没有反应完的Te粉，即使你的硼氢化钠过量也会遇到这个现象。Te的反应活性就是不太强，反应前你可以把Te研磨一下，反应时加个搅拌子，N2气保护下搅一两天。
不太认为是NaHTe被氧化了，因为你的溶液此时 ...

加水之后，溶液就会变黑的，不能说是澄清透明了，而且，那个黑色的不溶物跟之前加进去碲粉颗粒大小感觉不大一样
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17楼2013-12-04 08:53:25
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:33:02
不太理解为什么要加入乙醇？是你的反应设计里需要有乙醇吗？
之前我就是两个空瓶子，一个装Te粉硼氢化钠，一个装水，都密封通一会儿氮气。再将水抽出来注入到装Te的瓶子里，继续通气水浴反应。

乙醇与水的体系反应时间比较短
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18楼2013-12-04 08:55:43
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:35:09
硼氢化钠才过量一倍实际还是太少，我都是五六倍地过量。。。就这样，Te还是要反应好久。

恩，那我下次试试吧。还有一种情况就是我一加进去水，溶液立马就变成黑色的，说明是什么问题呢？
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19楼2013-12-04 08:58:27
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potatosheep

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-12-04 08:58:27
恩，那我下次试试吧。还有一种情况就是我一加进去水，溶液立马就变成黑色的，说明是什么问题呢？...

那这种情况很可能就是你的水中氧没有除干净。溶液里又已经含有一部分NaHTe，于是被氧化了。可否考虑将乙醇加在水的瓶子里，混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子？
之前我的Te-液比如最终体积应该是60mL，反应时候可以先用30mL水，加入到Cd液之前再把余下的30mL注入。为了防止氧化，我注入的实际是NaBH4 30mL的水溶液。
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学无止尽
20楼2013-12-04 09:27:21
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