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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 哪家的女子 at 2013-08-06 18:55:53
黑色沉淀肯定是生成的NAHTe被氧化了

再请问你个问题,就是我在乙醇,碲粉,硼氢化钠的那个反应瓶中加入水反应时,溶液变成黑色了,底部有黑色沉淀,是不是说明我的东西被氧化掉了?多谢~~
11楼2013-08-29 13:13:14
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 哪家的女子 at 2013-08-06 18:55:53
黑色沉淀肯定是生成的NAHTe被氧化了

再请问你个问题,就是我向乙醇,硼氢化钠和碲粉的反应瓶中加入水反应后,溶液变成黑色,底部有黑色沉淀,是不是说明我反应的东西被氧化了?多谢~~
12楼2013-08-29 13:16:17
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草西7426

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-30 11:31:14
镉前驱体溶液中氧气除尽了吗?...

再请问你一下哦,向碲粉和硼氢化钠的乙醇溶液中加入水反应,溶液变成黑色,底部有黑色不溶物,是不是说明反应的东西被氧化了???我已经把碲粉换成新的了。。。
13楼2013-08-30 11:01:05
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potatosheep

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
草西7426: 金币+2 2013-12-04 08:51:53
那个黑色的是没有反应完的Te粉,即使你的硼氢化钠过量也会遇到这个现象。Te的反应活性就是不太强,反应前你可以把Te研磨一下,反应时加个搅拌子,N2气保护下搅一两天。
不太认为是NaHTe被氧化了,因为你的溶液此时还是澄清透明的。如果是被氧化,溶液应该整个都被深紫黑色。
学无止尽
14楼2013-12-03 16:30:22
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potatosheep

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太理解为什么要加入乙醇?是你的反应设计里需要有乙醇吗?
之前我就是两个空瓶子,一个装Te粉硼氢化钠,一个装水,都密封通一会儿氮气。再将水抽出来注入到装Te的瓶子里,继续通气水浴反应。
学无止尽
15楼2013-12-03 16:33:02
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potatosheep

银虫 (小有名气)

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草西7426: 金币+1 2013-12-04 08:58:53
硼氢化钠才过量一倍实际还是太少,我都是五六倍地过量。。。就这样,Te还是要反应好久。
学无止尽
16楼2013-12-03 16:35:09
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:30:22
那个黑色的是没有反应完的Te粉,即使你的硼氢化钠过量也会遇到这个现象。Te的反应活性就是不太强,反应前你可以把Te研磨一下,反应时加个搅拌子,N2气保护下搅一两天。
不太认为是NaHTe被氧化了,因为你的溶液此时 ...

加水之后,溶液就会变黑的,不能说是澄清透明了,而且,那个黑色的不溶物跟之前加进去碲粉颗粒大小感觉不大一样
17楼2013-12-04 08:53:25
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:33:02
不太理解为什么要加入乙醇?是你的反应设计里需要有乙醇吗?
之前我就是两个空瓶子,一个装Te粉硼氢化钠,一个装水,都密封通一会儿氮气。再将水抽出来注入到装Te的瓶子里,继续通气水浴反应。

乙醇与水的体系反应时间比较短
18楼2013-12-04 08:55:43
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-03 16:35:09
硼氢化钠才过量一倍实际还是太少,我都是五六倍地过量。。。就这样,Te还是要反应好久。

恩,那我下次试试吧。还有一种情况就是我一加进去水,溶液立马就变成黑色的,说明是什么问题呢?
19楼2013-12-04 08:58:27
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potatosheep

银虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-12-04 08:58:27
恩,那我下次试试吧。还有一种情况就是我一加进去水,溶液立马就变成黑色的,说明是什么问题呢?...

那这种情况很可能就是你的水中氧没有除干净。溶液里又已经含有一部分NaHTe,于是被氧化了。可否考虑将乙醇加在水的瓶子里,混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子?
之前我的Te-液比如最终体积应该是60mL,反应时候可以先用30mL水,加入到Cd液之前再把余下的30mL注入。为了防止氧化,我注入的实际是NaBH4 30mL的水溶液。
学无止尽
20楼2013-12-04 09:27:21
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